Фармакопейний аналіз однокомпонентних та багатокомпонентних лф

Методи аналізу однокомпонентних лікарських форм

В усіх фармакопеях світу важливе місце відведено аналізу ЛФ. Близько 30% приватних ФС містять вимоги до якості ін'єкційних розчинів, таблеток, драже, мазей, присипок. Переважна більшість їх включає одне ЛВ. Систематизація відомостей про випробування справжності й кількісному визначенню однокомпонентних ЛФ дозволяє: зробити висновок про принципи оцінки їхньої якості.

Випробування на справжність виконують, зазвичай, з допомогою хімічних реакцій, вказаних у ФС на індивідуальні речовини, що входять до склад рідких і сухих ЛФ. Деякі ЛВ попередньо беруть із ЛФ органічними розчинниками, та був виконують випробування. Іноді розчин рідкої ЛФ випарюють насухо, та був із залишком виконують одне чи кілька випробувань на справжність. Пігулки і драже перед випробуванням на справжність розтирають на порох, збовтують із жовтою водою або іншими розчинником (етанолом, ефіром, хлороформом, ацетоном, бензолом, розчином хлороводородной чи оцтової кислоти, розчином аміаку чигидроксида натрію) і фільтрують. Потім із фільтратом виконують випробування на справжність, використовуючи реакції, рекомендовані ГФ (>ФС) для даного ЛФ. Олійні розчини перед виконанням випробувань розчиняють в бензолі,петролейном ефірі, хлороформі чиЛВ витягають сумішшю розчинників. Справжність витягнутогоЛВ підтверджують або за температурі плавлення (самогоЛВ або його похідного), або кольоровими чи осадовими реакціями, або з допомогою тонкослойной хроматографії.

Для випробування дійсності таблеток ГФ (>ФС) рекомендує використовувати спектрофотометрію в ІК- чиУФ-области. З порошкурастертих таблеток чи драже витягають ЛВ (водою або іншими розчинником). Потім вимірюють УФ-спектр і встановлюють наявність максимуму светопоглощения при визначеної довжини хвилі чи оптичну щільність в максимумісветопоглощения або розраховують значення відносин оптичнихплотностей що за різнихмаксимумах. Більше об'єктивна ідентифікація ЛВ шляхом перевірки ИК-спектрами стандартних зразків.

Кількісний аналіз однокомпонентних ЛФ виконують у кілька етапів.

Відбір проби і взяття навішення. При аналізі твердих (таблетки, драже, гранули) і рідких (розчини, сиропи)ЛФ зазвичай керуються загальними правилами відбору проб. Спочатку відбирається необхідну кількість таблеток (драже) чи рідини. Він повинен бути достатнім у тому, щоб результати аналізу були точними для всієї ЛФ. Потім після перемішування чи розтирання відважують навішення. Процес розтирання необхідний отримання гомогенної маси, у якій ЛВ було б рівномірно розподілено всього обсягу проби. Не піддають розтиранню лише таблетки, покриті оболонкою, і драже .ЛВ у яких розподілено нерівномірно, коливання у своїй окремих таблеток будуть значно проводити результати визначення. Кількісний аналіз таких лікарських форм проводять з певної кількості таблеток (драже).

Підготовка лікарської форми до аналізу. Аналізуючи цей етап проводять розчинення (ми інколи з нагріванням). Вилучення лікарського речовини з лікарської форми. Вилучення Л У здійснюють ще правильною теорією і точної оцінки її змісту вЛФ. Цей етап є неминучим, як уЛФ присутні інгредієнти, заважають кількісному визначеннюЛВ. Тому необхідно або виділяти індивідуальне Л У, або відокремлювати заважають компоненти. Для поділу компонентівЛФ використовують різні способи: фільтрування, центрифугування, екстракцію, і навіть екстракцію разом із відгоном. Найчастіше відділенняЛВ застосовують фільтрування. Доекстракционним методам можна віднести вилученняЛВ чи продуктів його перетворення (органічного підстави, комплексу чи іонного асоціата). Для поділу використовують також екстракцію разом із паперової хроматографією чиТСХ.

Створення умов, необхідні виконання визначення. Після завершення попередніх операцій можливо визначенняЛВ з допомогою титриметрических чи фізико-хімічних методів. Проте найчастіше необхідно додаткове створення спеціальних умов. Вони диктуються передусім методом, з допомогою якого проводять кількісну оцінкуЛВ у ційЛФ. Длякомплексонометрии — це створення необхідного рН середовища; для методу нейтралізації не водних середовищах — додавання ацетату ртуті (II) Виконання вимірів з визначення змісту лікарського речовини. Кількісний аналіз може бути здійснений гравиметрическим,титриметрическими, фізико-хімічними і біологічними методами.

. Методи аналізу багатокомпонентних лікарських форм

Якісний аналіз

Труднощі в ідентифікації багатокомпонентних Л Ф у тому, що перший інгредієнт може заважати виявлення іншого чи реактив одночасно реагує з цими двома чи декількома компонентами суміші. Це відбувається у разі відсутності продукції специфічних реакцій кожен з компонентів. Разом про те одні компоненти суміші можуть сприяти відкриттю інших. Тож у на відміну від аналізу однокомпонентних ЛФ можливі такі варіанти ідентифікації ЛВ за спільної присутності.

1. Для ідентифікації підібрані специфічні реакції (на іони чи функціональні групи), і під час яких виявлення одного компонента корисно присутність іншого.

2.Использован реактив, який послідовно реагує спочатку з однією компонентом, потім із іншим. Наприклад, розчин формальдегіду в концентрованої сірчаної кислоті для виявлення кодеїну в суміші з кислотою ацетилсаліцилової спочатку утворюєсине-фиолетовое (кодеїн), та був червоне забарвлення (кислота ацетилсаліцилова).

3.Реактив взаємодіє зі обома компонентами, але продукти взаємодії легко можна розділити. Прикладом служити аналіз суміші натріюбензоата і натріюсалицилата при вплив розчином сульфату міді у присутності хлороформу.Хлороформний шар набуває блакитне забарвлення (>бензоат-ион), водний — зелене (>салицилат-ион).

4. Одне з компонентівЛФ у присутності реактиву дає кольорову реакцію в інший компонент. Так знайти первинні ароматні аміни реакцієюазосочетания, тоді як суміші присутнійрезорцин (зайвими в додаваннір-нафтола).

5. При додаванні реактивів спочатку виявляють один компонент, та був послідовно відкривають інші. Прикладом може бути виявленнябензокаина в суміші з натріюгидрокарбонатом іметамизолом-натрия реакцією освітиазокрасителя. Після поповненняхлороводородной кислоти виділяються бульбашки газу (>гидрокарбонат-ион), при наступному додаванні розчину нітриту натрію з'являється швидко зникаючесине-фиолетовое забарвлення (>метамизол-натрий) і, нарешті, від додавання лужного розчинур-нафтола суміш набуває червоний колір (>бензокаин).

6. Виявити один компонент у присутності інших неможливо без попереднього їх поділу. З цією метою використовують воду, розчини кислот чи лугів, органічні розчинники (етанол, ефір, хлороформ). Потім у отриманих екстрактах ідентифікують кожен із компонентів.

7. Використання різних видів хроматографії (>ВЭЖХ,ГЖХ,ТСХ) потреби ділити та ідентифікації компонентів твердихЛФ. Наприклад, вТСХ-анализе використання платівок «>СилуфолУФ-254». Там завдають розчин чихлороформное вилучення зЛФ і розчин стандартного зразка. Післяхроматографирования плями нахроматограмме виявляють з допомогою кольорових реакцій чиУФ-света. Такі методики застосовні в аналізі багатокомпонентних мазей і аерозолів.

8. При аналізі рідких багатокомпонентнихЛФ присутність у нихгаленових препаратів (настоянок, екстрактів), і навіть настоїв і відварів нерідко заважає виявлення інших інгредієнтів. Тому ідентифікації має екстракція чи поділ компонентів з допомогою паперової,тонкослойной чи інших напрямів хроматографії.

Кількісний аналіз

Застосування титриметрических методів грунтується на особливостях фізичних і хімічних властивостей інгредієнтів, входять до складуЛФ, причому, чим більше подібності у тих властивості, важче з достатньої точністю здійснити визначення кожного з компонентів. При аналізіЛФ, містять три інгредієнта і більше, рідко знаходить єдиний метод, дозволяє визначити все компоненти. Тому використовують поєднання кількох методів, виходячи з особливостях таких фізичних і хімічних властивостей інгредієнтів, як розчинність,кислотно-основние, окислювально-відновні властивості, можливість взаємодії з різнимититрантами і реактивами.

Кількісний хімічний аналіз лікарських речовин, у багатокомпонентних сумішах можуть виконати без поділу компонентів суміші чи ж після попереднього поділу суміші деякі компоненти.

Любі одногрупники, текст виділений червоним не є обов’язковим, якщо вам мало вищеописаного можете збагатити свої знання ще цими деталями, проте на мою думку це лишнє. Удачі на к.р! Гідним перекладом червоного тексту я не страждала, так як вважаю його не потрібним, але все ж таки хочу щоб ви самі вирішили чи воно вам потрібно.

Кількісний аналіз без поділу компонентів суміші

>Титриметрический аналіз лікарської суміші, що включає два інгредієнта і більше, можна виконати без поділу компонентів. І тому підбирають умови, у яких визначення одного компонента корисно визначенню інших. У цьому використовуютьтитриметрические методи, засновані на відмінності властивостей речовин, які у суміші (>кислотно-основних властивостей, констант комплексоутворення, творів розчинності та інших.).Найчастіше застосовують методи, засновані на одночасномутитровании суми двох компонентів. Потім кількісно визначають на утримання однієї з цих компонентів, використовуючи методи, засновані на властивості, властивих лише даному речовини. Розрахунок роблять за різниці між кількістю мілілітрівтитрантов (однаковоюмолярности), витрачених першу й інше титрування.Так, за наявності в суміші солей органічних підстав (>гидрохлоридов,гидробромидов,гидройодидов) ігалогенидов (хлориди натрію, розжарював)титруют спочаткуаргентометрически сумугидрогалогенидов ігалогенидов (індикаторбромфеноловий синій), та був методом нейтралізації визначають пов'язану кислоту (індикаторфенолфталеин). Змістгалогенида встановлюють по різниці.Одне з компонентів то, можливо визначеноокислительно-восстановительним методом за відсутності в суміші іншихокисляющихся компонентів. Похідні фенолів (>резорцин) призначають у сумішахброматометрическим методом. Якщо суміші міститьсялегкоокисляющееся речовина, то фенолу спочатку екстрагують ефіром.Первинні ароматні аміни (похідніл-аминобензойной кислоти, сульфаніламіди) за відсутності іншихокисляющихся компонентів вибірково визначають методомнитритометрии. Цим самим методом після попередньогогидрирования можна визначатинитропроизводние (левоміцетин), а після гідролізу —ацетиламинопроизводние (парацетамол).>Комплексонометрию використовують тоді, коли один компонентів суміші є сіль кальцію, магнію, цинку, ртуті чи інших важких металів. Якщо попередньо іншим засобом булаоттитрована суміш солей занионами, то встановленийкомплексонометрически кількість одній з солей потім віднімають від суми компонентів.>Кислотно-основное титрування сумішей грунтується на відмінності констант дисоціації компонентів. Тому цей метод використовують за наявності в суміші кількох компонентів зкислотно-основними властивостями.Дифференцированное титрування сумішей кислот, підстав чи його солей можливо, якщо константи дисоціації компонентів суміші різняться щонайменше ніж у 1000 раз.>Ступенчатоекислотно-основное титрування, заснований на послідовному визначенні компонентів суміші лише у пробі з різних індикаторів, застосовують щодо компонентівЛФ, містятькарболовие кислоти та його солі разом із барбітуратами чи органічними підставами, амінокислоти в суміші з кислотою аскорбінової, нікотинової та інших.За наявності суміші лише однуЛВ, виявляє кислотні чи основні властивості, титрування здійснюють відповідноалкалиметрическим чиацидиметрическим методом. Вибір індикатора залежить від константи дисоціації. Для титруванняхлороводородной кислоти використовують метиловий червоний,аминокапроновой —фенолфталеин,глутаминовой —бромтимоловий синій тощо.Варьирование індикаторами можливо також у наступних випадках.1. Якщо суміш містить два компонента, значно різняться по основности, то використовують дві різні індикатора і послідовнотитруют спочатку один, та був другий інгредієнт. Можна підібрати умови визначення сумішей кислот чи підстав, рН розчинів яких дотримуються друг від друга. Прититровании суміші кислот чи підстав з різними константами дисоціації спочаткутитруются сильніші кислоти (підстави), потім — слабші.2. Якщо хтось із компонентів суміші є кислоту, а інший — сіль чи підставу, то однієїнавеске спочаткутитруют кислоту, та був — суму що виникла солі чи підстави. Розрахунок виконують по різниці кількостей витраченихтитрованних розчинів кислоти і луги.. При аналізі сумішіЛВ, одна з якихнерастворимо чи мало розчинно у питній воді, використовуютьнесмешивающиеся чи змішані розчинники (води і спирт). Підбираючи відповідні розчинники і індикатори, можна послідовнооттитровать дваЛВ, виявляють кислотні чи основні властивості, але повинні різні константи дисоціації.. Методомневодного титрування можна кількісно визначати без поділудвухкомпонентниеЛФ. І тому використовують два способу. Одне з них залежить відтитровании кожного інгредієнта у цьому розчиннику, у якому виявляються лише його кислотні чи основні властивості. Так визначати суміші кислоти та юридичного грунту, кислоти і солі, основи, а солі. Другий спосіб грунтується на диференційованомутитровании щодо одного розчиннику обохЛВ, мають різні константи іонізації. В такий спосібтитруют суміші підстав з солями і суміш підстав. Прититровании серед крижаної оцтової кислоти можна без поділу послідовно визначати суміш сильнішого і більше слабкого органічного підстави.. Послідовне титрування однієї навішенняЛФ спочатку у водної, потім уневодной середовищі може бути застосована, коли до складу бінарноюЛФ входять слабкі підстави (>пуриновие алкалоїди) і алкалоїди з сильнішими основними властивостями. ЯкщоЛФ включаєпуриновие алкалоїди і ті речовини слабокислого характеру (>барбитурати), то останні визначаютьалкалиметрическим методом після попереднього вилучення ефіром.Пуриновие алкалоїди у тійнавеске призначають уневодной середовищі методомневодного титрування. Кількісний аналіз сумішей після попереднього поділу компонентів Поділ суміші з допомогою екстракції грунтується на відмінності розчинності компонентів у воді й в органічних розчинниках чи відмінностікислотно-основних властивостей. За цим принципом Л У може бути розподілені на групи. >Неорганические речовини, зазвичай, нерозчинні в органічних розчинниках. Оксиди металів нерозчинні у питній воді, але розчиняються у кислотах. Солі більшості неорганічних кислот і лужних,щелочно-земельних і тяжких металів (крім сульфатів кальцію і барію) добре розчиняються у воді. Органічні кислотиалифатического низки,оксикислоти, амінокислоти, зазвичай, розчиняються у воді. Ароматичні кислоти (бензойна, саліцилова, ацетилсаліцилова) практично нерозчинні (мало розчиняються) у воді й розчиняються у органічних розчинниках.Солі органічних кислот (лимонної, оцтової, молочної,глюконовой, бензойної, саліцилової), натрієві солібарбитуратов,сульфаниламидов розчиняються у води та нерозчинні в органічних розчинниках, як хлороформ, ефір.Усі органічні підстави зазвичай розчиняються у органічних розчинниках. Але вони мало розчиняються чи практично нерозчинні у питній воді. Більшість органічних підстав і алкалоїдів розчиняються у розчинах кислот (із заснуванням солей).Солі органічних підстав добре розчиняються у воді, етанолі і, зазвичай, нерозчинні в органічних розчинниках, як ефір, хлороформ. Деякі з солей органічних підстав, зокрема алкалоїдів (кокаїнугидрохлорид,папаверинагидрохлорид), розчиняються й у воді, й у хлороформі.>Феноли розчиняються у лугах із заснуваннямфенолятов (>феноксидов). Простіодноатомние ідвухатомние феноли легко розчиняються у воді.Феноли складнішою хімічної структури, зазвичай, у питній воді нерозчинні. Деякі азотомісткі сполуки (сульфаніламіди,алкилуреидисульфокислот, циклічніуреиди) розчиняються у лугах із заснуванням натрієвих солей.Органічні речовини, не що утворюють солей з кислотами і лугами (похідні складних групи органічнихЛВ, які обмаль розчиняються й у воді, й у органічних розчинниках (похіднінитрофурана,4-оксикумарина,урацила).Відрізняються по розчинності природні біологічні активні речовини. Препарати серцевих глікозидів мало розчиняються чи практично нерозчинні у воді й в ефірі. Практично нерозчинні у питній воді препаратистероидних гормонів. Більшість їх розчинно в рослинних мастила й у етанолі. Вітаміни по розчинності поділяються на дві групи: водорозчинні і жиророзчинні. Антибіотики (левоміцетин,феноксиметилпенициллин,гризеофульвин, еритроміцин) мало розчиняються чи практично нерозчинні у питній воді.Натриевие і калієві солі антибіотиків, і навіть їх солі зхлороводородной, сірчаної кислотою, зазвичай, добре розчиняються у воді, але нерозчинні (мало розчиняються) в органічних розчинниках. Використовуючи вказане розбіжність у розчинностіЛВ, можна здійснити поділ компонентів Л Ф такими методами. 1. За наявності суміші Л У, добре розчинних у воді й практично у ній нерозчинних, поділ здійснюють обробкою суміші водою з наступним фільтруванням. На фільтрі залишаються нерозчинні у питній воді речовини. Так відокремлювати з інших інгредієнтів розчинні у питній воді неорганічні солі, солі органічних кислот, соліазотсодержащих органічних підстав. 2.ЛВ, розчинні в органічних розчинниках, несмешивающихся із жовтою водою (хлороформ, ефір), можна відокремлювати відЛВ, нерозчинних у тих розчинниках. Поділ виконують шляхом екстракції хлороформом чи ефіром. Так відокремлювати ароматні кислоти і органічні підстави від солей неорганічних і органічних кислот, і навіть від солей органічних підстав. 3.ЛВ, розчинні в органічних розчинниках, можна відокремлювати від деякихалифатических кислот і похідних фенолів. Останні необхідно попередньо дією лугів перетворити на водорозчинніфеноксиди (>феноляти). Потім розчинником, несмешивающимся із жовтою водою (хлороформом чи ефіром), витягаютьЛВ, розчинні у тих розчинниках. 4. Для відділенняЛВ, розчинних в хлороформі чи ефірі, від органічних підстав останні попередньо нейтралізують кислотами. Отримані солі підстав залишаються у водному розчині. 5. Солі органічних підстав можна попередньо перетворити на підстави шляхом нейтралізації пов'язаних кислот лугами.Образующиеся органічні підстави потім екстрагують хлороформом чи ефіром. Якщо, користуючись описаними методами, вдається кількісно розділити компоненти суміші, то кожен із новачків потім визначають тим чи іншимтитриметрическим методом. При поділі сумішей, містять три компонента і більше, нерідко виходятьдвухкомпонентние екстракти речовин з однаковим розчинність. Їх аналізують методами осадження чикислотно-основного титрування, послідовно визначаючи кожен із компонентів. Слід враховувати, щоЛВ, мало розчинні на воді чи в органічному розчиннику, частково беруться разом ізотделяемим компонентом. Це нерідко дає можливості виконати кількісне поділ суміші. Слід також брати до уваги відсутність домішки води в органічному розчиннику. Поділ сухихЛФ таким розчинником призводить до часткової екстракціїЛВ, розчинних у питній воді. Після вилученняЛВ органічним розчинником останній зазвичай спочатку видаляють, та був проводять титрування. Органічні підстави, зокрема. підстави алкалоїдів, беруть із сумішей хлороформом.Растворитель відганяють, залишок розчиняють на воді чи в етанолі ітитруютхлороводородной кислотою, використовуючи індикатор, відповідний константі дисоціації підстави. Кількісне визначення методом нейтралізації деяких сумішей, містять солі органічних кислот і солі органічних підстав, виконують у присутності органічних розчинників (хлороформу, ефіру). Останні витягаютьвиделяющуюся органічну кислоту чи органічне підставу у процесі титрування. Вилучення необхідно, оскільки, проявляючи кислотні чи основні властивості, вони можуть вплинути на результати титрування. Якщо суміші містятьсягидрохлорид органічного основи, а неорганічна кислота, то спочаткутитруют суму кислот (пов'язаної та вільної). Потім окремотитруютхлороводородную кислоту, пов'язану з органічним підставою,аргентометрическим методом похлорид-иону. Зміст розраховують по різниці витраченихтитрованних розчинівгидроксида натрію і нітрату срібла однаковоюмолярной концентрації.

  Фізико-хімічні методи аналізу багатокомпонентних лікарських форм

 

Кількісний аналіз сумішей без попереднього поділу компонентів

Фізико-хімічні методи дають можливість виконання аналізу двох- і навітьтрехкомпонентних сумішей без попереднього поділу з достатньої для фармацевтичного аналізу точністю.

З електрохімічних методів для кількісного визначення багатокомпонентних лікарських форм використовуютьполярографию іпотенциометрию.Полярографическим методом можна, наприклад, аналізувати вітаміни (тіамін, рибофлавін,пиридоксин, кислоту аскорбінову) в сумішах. Методневодного титрування разом ізпотенциометрией дозволяє лише унавеске без поділу послідовно визначати зміст кількох компонентів. Це пов'язано з поліпшенням умовкислотно-основного титрування з допомогою об'єктивного встановлення точки еквівалентності з допомогою індикаторного і стандартного електродів.

>Фотоколориметрическим методом при доборі відповідних кольорових реакцій визначають, зазвичай, на утримання однієї зЛВ в багатокомпонентнихЛФ. Так, на основіфенолгипохлоритной реакції можна встановити зміст кофеїну на суміші. Визначенню кофеїну не заважають близько 20 інших Л У. Для кількісної оцінки парацетамолу в сумішах зметамизолом-натрия, кофеїном,салицилатами використовують методику, засновану на гідролізі і наступномудиазотировании іазосочетании.

>Спектрофотометрический метод визначення без попереднього поділу компонентів грунтується нааддитивности значень оптичної щільності всіх компонентів суміші при однієї довжині хвилі.Спектрофотометрическое визначення двох (і більше)компонентнихЛФ можна в різний спосіб.

1.ЛФ містить дваЛВ, одна з яких має максимумсветопоглощения, а інше не поглинаєУФ-свет у сфері.Спектрофотометрический аналіз виконують під час аналізуоднокомпонентнойЛФ.

2. Кожен із двох компонентів суміші має власний максимумсветопоглощения, у якому другий компонент оптично прозорий. Послідовно аналізують одне, та був другеЛВ у відповідній максимумісветопоглощения.

3.ЛФ включає дваЛВ, причому у максимумі поглинання однієї з них має деякесветопоглощение й інше речовина, а максимумі поглинання другого речовини перше оптично прозоро. Такі суміші аналізують методом ізольованій абсорбції.ЛВ, в максимумі якого інший компонент не поглинає, визначають як іоднокомпонентнойЛФ. Метод ізольованій абсорбції використовують, наприклад, для аналізу ацетилсаліцилової кислоти у присутності саліцилової.

4. ЯкщодвухкомпонентаяЛФ міститьЛВ, смуги поглинання яких накладаються друг на друга, то тут для кількісного визначення можна використовувати розрахунковий методФирордта. Метод прийнятний, якщо двох довжинах хвиль наявне істотне розбіжність у інтенсивності поглинання обох компонентів. Попередньо з допомогою стандартних зразків встановлюють значення питомих показників поглинання обох компонентів за будь-якої обраної для аналізу довжині хвилі. Потім визначення кожного компонента встановлюють оптичну щільність аналізованого розчину суміші при обох довжинах хвиль. Точність залежить від цього, наскільки велике різницю міжсветопоглощением компонентів суміші. Вона найбільшої, коли одна довжина

хвилі є максимумомсветопоглощения одногоЛВ і мінімумом на другому, а під час другої довжині хвилі спостерігатиметься зворотне явище.

5. Кількісне визначення сухихдвухкомпонентнихЛФ можна виконувати без попереднього поділу праці й без обчислення питомих показників поглинання компонентів. Сутність методу у тому, котру готують розчини кожного з компонентів, які уЛФ, тієї ж концентрації, як і загальна концентрація розчину сумішіСем. Потім за обраної аналітичної довжині хвилі вимірюють оптичну щільність розчинуЛФ щодо розчину однієї з компонентів (А), і потім оптичну щільність другого компонента щодо розчинуЛФ (>Лг).

6. Широкі можливості у аналізі багатокомпонентних сумішей відкриває використання різних методів диференціальноїфотометрии. При диференціальномуфотометрическом аналізі сумішей, містять два компонента, вимірюють оптичні щільності аналізованого розчину при двох довжинах хвиль. Вимірювання виконують щодо розчинів порівняння, містять стандартні зразки аналізованихЛВ. Інший варіант методу грунтується на використанні двох розчинів порівняння. Однак з них включає одне із компонентів тієї ж концентрації, де він міститься у суміші. Тому, за розрахунку змісту одного компонента концентрація другого віднімається. Це дозволяє домогтися високої точності аналізу. Можна досягти позитивних результатів, використовуючи і той ж розчин порівняння, склад якого близький до складу аналізованої суміші.

7. Значно спрощує здійснення аналізуЛФ застосуванняД-спектрофотометрического методу. Він можна використовувати кількісним аналізі якоднокомпонентнихЛФ, і багатокомпонентних сумішей. Обов'язкове умова виконання аналізу — незмінюваністьУФ-спектра поглинання компонентів суміші, але зміна у аналізованогоЛВ, що відбувається під дією кислот, лугів, окислювачів,УФ-облучения та інших. ВикористанняД-Е-дифференциального методу виключає впливсветопоглощающих наповнювачів, які у готовихЛФ.

8. Перспективним є метод похідноюспектрофотометрии, чи метод ортогональних функцій. Він прийнятний визначення одного речовини у присутності іншого, якщо їх спектральні кривіаппроксимируютсяполиномами різних ступенів. Найпростішим варіантом використання ортогональних функцій є визначення речовини і натомість лінійного поглинання домішки, наповнювачів чи основиЛФ.Производнаяспектрофотометрии дає можливість виконувати визначенняЛВ в багатокомпонентних сумішах.

 Кількісний аналіз сумішей після попереднього поділу компонентів

Поділ компонентів суміші грунтується на відмінності їх розчинності.ЛФ, містять більше двохсветопоглощающих речовин, зазвичай, попередньо поділяють деякі фракції, застосовуючи різніекстрагенти (ефір, хлороформ, розчини кислот, лугів та інших.). Якщо фракція містить однеЛВ, його визначаютьспектрофотометрическим методом. За наявності екстракті двох інгредієнтів користуються методом ізольованій адсорбції, методомФирордта та інших. Поруч ізспектрофотометрией після поділу можна використовувати іншіфотометрические методи.

Методекстракционнойфотометрии дозволяє виділятиЛВ з суміші з наступним його визначенням. Великі можливості створює використання цього методу аналізі органічних підстав та його солей, зокрема. алкалоїдів. Найчастіше застосовувані реагенти — метиловий помаранчевий та інші барвники. З допомогоюекстракционнойфотометрии вдалося визначити два близьких як речовини: ефедрин і димедрол, і навіть інші суміші.

>Тонкослойная хроматографія (>ТСХ) особливо широко використовують у аналізі Л Ф, містять практично у групиЛВ. Поділ з допомогоюТСХ поєднують з кількісним визначенням безпосередньо нахроматограммаили післяелюированияЛВ, використовуючи цієї мети різні методи.

1. РозчинЛФхроматографируют, виявляютьхроматограмму і виробляють порівняльну оцінку площі плям аналізованогоЛВ і стандартного зразка. Вимірювання виконуютьпланиметрически, розраховуючи площа плями по заради вусах його зон.

2.Сочетают поділ з допомогоюТСХ іспектрофотометрическое визначення безпосередньо нахроматограммах. Спосіб застосовують для аналізу сумішей алкалоїдів,сульфаниламидов,стероидних гормонів. Точність його порівняно мала.

3.Измеряют інтенсивність забарвлення плями нахроматограмме, користуючисьденситометрическим методом, і навіть методами, заснованими на вимірі інтенсивності відображення чифлуоресценции. Спосіб застосуємо для аналізу вітамінів, глікозидів.

4.Элюируют Л У з відповідних зонтонкослойнойхроматограмми стандартного зразка іЛФ. Потім у кожному зелюатов встановлюють концентрацію Л У, застосовуючи при цьому оптичні методи,полярографию та інших. Але найчастіше все го аналіз Л У велюатах здійснюють методамиУФ-спектрофотометрии чифотоколориметрии.

>Газожидкостная хроматографія (>ГЖХ). На відміну відТСХ та інших видів хроматографії вГЖХ непотрібен поєднання коїться з іншими методами для кількісної оцінки складу аналізованої суміші. З допомогоюГЖХ можна розділити та намагання встановити справжність і кількісне визначенняЛФ, містять до 8-10 компонентів.

>Високоеффективную рідинну хроматографію використовують із поділу праці й кількісного визначення близьких з хімічного структурі речовин похіднихфенотиазина,сульфаниламидов, антибіотиківтетрациклинового низки. Метод прийнятний, наприклад, визначеннятрехкомпонентних сумішей алкалоїдів.ВЭЖХ вийшла ефективна і за аналізі сучаснихмультивитаминних ЛЗ, містять до 13 вітамінів і 18 мікроелементів лише уЛФ. Труднощі аналізу обумовлені малим змістом цих речовин (і від кількох мікрограмів до сотень міліграмів).

Для кількісного визначення багатокомпонентних сумішей іноді поєднуютьтитриметрические і фізико-хімічні методи. Такий спосіб дуже ефективний під час аналізу трьох (і більше) компонентів в суміші. Частіше застосовують поєднаннятитриметрических методів зфотометрическими, наприклад, під час аналізу сумішіефедрина іпапаверинагидрохлоридов і натріюбензоата використовують фотометричний метод визначенняефедрина, інші компонентититруют вневодной середовищі.

>МногокомпонентниеЛФ можна також ознайомитися визначати, поєднуючититриметрические методи в водяної таневодной середовищах зіспектрофотометрией. Виключити процес поділу інгредієнтів двох- ітрехкомпонентних сумішей можна поєднанням диференційованогопотенциометрического іфотометрического титрування серед неводних розчинників із кількох індикаторів.