2.3 Сканирующая микроскопия

Методы сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) для анализа материалов нашли широкое применение в решении конкретных научных и технологических задач вследствие их высокой информативности и достоверности получаемых результатов исследования . Известно, что физико-механические свойства материалов определяются их микроструктурой, которая зависит от электронного строения, химического состава и технологии их получения. У исследователей при изучении структурного состояния часто возникают методические трудности при выборе методов и методик исследований, типа прибора и т.д. CЭМ позволяет одновременно исследовать размеры и форму зерен, распределение зерен и фаз по размерам, определить состав фазы и распределение химических элементов по ее площади и по площади исследуемого образца, химическую неоднородность по площади шлифа, а также получить изображение объекта в широком диапазоне увеличений во вторичных и отраженных электронах. Объектом исследования в СЭМ являются такие образцы, как шлиф, излом, порошки различной дисперсности, пленки, покрытия и т.п.

Линза «Кумахова»

Линза Кумахова сложная многоканальная система открытая в 1984, позволяет поворачивать ренгеновские лучи на нужный градус и фокусировать рентгеновское излучение. Основная задача - получить сфокусированное пятно как можно меньшего размера для сканирования объектов. До изобретения Линзы Кумахова классическая физика утверждала, что рентгеновским излучением управлять невозможно.

Рентгеновские линзы «Кумахова» (рис. 2.3) представляют собой монолитную систему изогнутых стеклянных капиллярных волноводов различной длины и конфигурации. В зависимости от задач линзы могут иметь различную длину и диаметр от 1 до 3 см. В одном квадратном сантиметре может быть и сто тысяч каналов специальной конфигурации (круглые, гексагональные, и т.п.) и 1-3 млрд. каналов. Линзы предназначены для транспортировки, управления рентгеновским, гамма и нейтронным излучением, фокусировки, монохроматизации, фильтрации энергии.

Рентгеновский волновод представляет собой полый стеклянный капилляр с очень малой внутренней шероховатостью, что позволяет рентгеновским фотонам много раз отражаться от поверхности. Такие стеклянные капилляры вытягиваются с большой скоростью на специальном технологическом оборудовании. Технология получения поликапиллярных структур очень сложна. Вытяжная машина 4 метровой высоты буквально обвешана электроникой, десятками различных датчиков, двигателями, сложнейшей механикой. Всем этим управляют многочисленные программы, обеспечивающие технологический процесс и контроль по всей цепочке вытяжки с помощью микропроцессорных систем и персонального компьютера.

На рис. 2.4 показано схематическое изображение принципа работы линзы «Кумахова». Излучение по капилляру показанных на рис. 2.5 распространяется в режиме полного внешнего отражения. Фокусировка рентгеновского излучения достигается транспортировкой переотраженного излучения на мишень.

Отличительной их особенностью является относительная нечувствительность к спектральному составу падающего рентгеновского излучения, волноводы могут фокусировать излучение широкого спектрального состава.

Возможность управлять рентгеном с помощью линз «Кумахова» может дать мощный толчок развитию 25-30 областей науки и техники, медицины, биотехнологий, аналитического приборостроения, микроэлектроники и геологии. Линзы «Кумахова» обеспечивают принципиально новое качество структурного анализа белков и других веществ; в медицине — возможность создать новые поколения рентгеновского диагностического оборудования, способного, обнаруживать раковые опухоли на самых ранних стадиях развития, и уничтожать их предварительно пропитав опухоль боросодержащей жидкостью и это при возможно самой низкой дозе облучения.

Рис. 2.3. Первая капиллярная линза Кумахова, созданная в середине 80-х годов XX века.

Рис. 2.4. Схематическое изображение принципа работы линзы Кумахова.

Рис. 2.5. Каналы в линзе Кумахова

Френелевские пластинки

Зонная пластинка Френеля также может использоваться для фокусировки рентгеновских лучей. Принцип её работы основан на делении волнового фронта на зоны таким образом, что соседние зоны оказываются в противофазе. Например, если закрыть (затемнить) все чётные зоны, то оставшиеся открытыми нечётные зоны будут все в одной фазе. В результате интерференции сигнал будет многократно усилен.

Развитие технологии изготовления планарных субмикронных структур с размерами порядка длины волны рентгеновского излучения, технология напыления и роста пленок различных материалов появилась возможность создания дифракционных фокусирующих структур. Фокусировка может осуществляться с помощью плоских прозрачных и вогнутых отражающих дифракционных решеток, рис. 2.6.

Для изготовления дифракционных решеток отражательного типа применяют метод нарезания алмазным резцом поверхности стеклянной пластинки или зеркальной поверхности металла, при этом можно достичь расстояния между штрихами 0,3 – 0,5мкм, а решетки изготовленные голографическим способом могут иметь период 0,1 – 0,2мкм. Располагая решетку под малыми углами скольжения к рентгеновскому пучку можно сократить видимое расстояние между штрихами. В результате интерференции лучей отраженных поверхностями, расположенными между штрихами дифракционной решетки, максимумы будут наблюдаться в тех случаях, когда разность хода лучей равна целому числу длин волн.

Дифракционными плоскими прозрачными структурами являются зонные пластинки, представляющие собой концентрические решетки с увеличивающейся по мере возрастания радиуса плотностью штрихов. Фокусировка достигается расположением непрозрачных зон в соответствии с принципом расположения зон Френеля. Зонная пластинка делит падающую волну на кольцевые зоны так, что при переходе от зоны к зоне расстояние от источника до фокуса изменяется на величину кратную λ/2. При этом если зонная пластинка содержит N зон, то можно ожидать увеличения интенсивности в фокусе в 2N раз.

Существенным фактором, снижающим эффективность дифракционных устройств, является рассеяние из-за неточности положения штрихов и шероховатость отражающих граней.

а)

б)

Рис.2.6 Схематическое изображение (а) и фотография (б) зонной пластины.