- •Рецензенты:
- •Введение
- •1. Классификация спектроскопических методов
- •2. Природа атомных и молекулярных спектров
- •2.1. Основы теории атомных спектров
- •2.1.1. Основные положения
- •2.1.2. Серийная структура линий атомных спектров
- •2.1.3. Многоэлектронные системы с одним или несколькими валентными электронами
- •Для атома натрия.
- •2.1.4. Особенности атомных спектров
- •2.2. Основы теории молекулярных спектров
- •2.2.1.Вращательные и колебательные спектры молекул
- •2.2.2. Электронные спектры молекул
- •2.2.3. Влияние различных факторов на положение и интенсивность полос в электронном спектре
- •3. Основные способы количественных определений спектроскопическими методами
- •4. Методы атомной спектроскопии
- •4.1. Атомно-эмиссионная спектроскопия
- •4.1.1. Процессы возбуждения эмиссионного атомного спектра
- •4.1.2. Интенсивность излучения спектральных линий
- •4.1.3. Основы количественного спектрального анализа
- •4.1.4. Аппаратура
- •Источники света
- •Монохроматор
- •Приемники излучения
- •4.1.5. Практические работы
- •Контрольные вопросы
- •4.2. Атомно-эмиссионная фотометрия пламени
- •4.2.1. Аппаратура
- •1 − Анализируемый раствор; 2 − распылитель; 3 − слив; 4 − рефлектор;
- •5 − Горелка; 6 − диафрагма; 7, 8 − конденсоры; 9 − интерференционный светофильтр; 10 − линза; 11 − защитное стекло; 12 − фотоэлемент;
- •13 − Усилитель;
- •1 − Катод; 2 − эмиттер;
- •3 − Анод
- •4.2.2. Пламенный источник атомизации и возбуждения
- •4.2.3. Факторы, влияющие на результаты пламенно-фотометрических определений
- •4.2.4. Порядок проведения анализа методом эмиссионной фотометрии пламени на спектрометре
- •4.2.5. Практические работы
- •Контрольные вопросы
- •4.3. Атомно-абсорбционная спектрофотометрия
- •4.3.1. Теоретические основы метода
- •4.3.2. Аппаратура
- •4.3.3. Основы количественного анализа
- •4.3.4. Практическое применение
- •4.3.5. Порядок проведения атомно-абсорбционного анализа на спектрометре «SolAAr s2»
- •4.3.6. Практические работы
- •Контрольные вопросы
- •5. Молекулярная абсорбционная спектрофотометрия
- •5.1. Общая характеристика метода
- •5.2. Основной закон светопоглощения
- •5.3. Молярный коэффициент поглощения
- •5.4. Выбор оптимальных условий фотометрического определения
- •5.5. Аппаратура и техника фотометрических измерений
- •5.6. Практические работы
- •6. Задачи по спектроскопическим методам анализа
- •6.1. Решение типовых задач
- •6. 2. Задачи для самостоятельного решения
- •Литература
Контрольные вопросы
Сущность атомно-абсорбционного анализа? Что является аналитическим сигналом в этом методе?
Достоинства и недостатки методов атомно-абсорбционного анализа и эмиссионной спектроскопии.
В каком из методов (АЭС или ААС) величина аналитического сигнала меньше подвержена влиянию случайных колебаний в работе прибора? Почему?
Каким условиям должны удовлетворять источники излучения в методе атомно-абсорбционного анализа?
Возможна ли нелинейная зависимость поглощения от концентрации в атомно-абсорбционном анализе?
Что ограничивает применение метода атомно-абсорбционного анализа в целях качественного анализа?
Что называют коэффициентом пропускания Т и оптической плотностью А? В каких пределах изменяются эти величины?
Основной закон светопоглощения Бугера–Ламберта–Бера.
Что называют спектром поглощения вещества и в каких координатах его можно представить?
В чем различия атомных спектров испускания и поглощения? Чем обусловлены эти различия?
5. Молекулярная абсорбционная спектрофотометрия
5.1. Общая характеристика метода
Методы молекулярной абсорбционной спектроскопии основаны на избирательном поглощении электромагнитного излучения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра однородными нерассеивающими системами.
В зависимости от используемой для определения поглощения в УФ и видимой областях спектра аппаратуры различают фотоколориметрический и спектрофотометрический методы. Оба метода основаны на общем принципе – существовании пропорциональной зависимости между светопоглощением и концентрацией поглощающего вещества, но в первом методе измеряется поглощение полихроматического излучения, во втором – монохроматического. Фотоколориметрию и спектрофотометрию обычно объединяют в одну группу фотометрических методов.
Фотометрическое определение состоит из двух этапов: 1) переведение определяемого компонента в поглощающее электромагнитные колебания соединение; 2) измерение интенсивности поглощения.
В неорганическом фотометрическом анализе наиболее часто применяют реакции комплексообразования ионов определяемых элементов с неорганическими и, особенно, с органическими реагентами. Для определения органических соединений чаще применяют реакции образования окрашенных соединений, которыми могут быть азосоединения, полиметиновые и хинониминовые красители, ациформы нитросоединений и др.
Методы молекулярной абсорбционной спектроскопии имеют низкий предел обнаружения (до 10-5 – 10-6 %), они избирательны и точны. Погрешность методов обычно составляет 3–5 %, уменьшаясь в благоприятных случаях до 1–2 % и нередко до 0,5–1,0 % отн.
Простые, быстрые и точные фотометрические методы широко применяются для определения многих (более 50) элементов периодической системы, а также различных органических соединений. Их используют в химической, металлургической, металлообрабатывающей, электронной и других отраслях промышленности, горном деле, сельском хозяйстве, медицине, биологии и т.д. Большое значение имеют эти методы для исследования процессов комплексообразования и получения количественных характеристик образующихся комплексных соединений.