Частные реакции:

1. Эстрон с щелочным раствором м-динитробензола:

4

2) Эстрадиола дипропионат – реакции на сложно-эфирную группу:

а) Гидроксамовая проба.

б) Кислотный гидролиз:

в) Щелочной гидролиз:

3. Этинилэстрадиол – на ацетилиниды

+ AgNO₃ →

5

Доброкачественность

Во всех лекарственных веществах определяют посторонние стероиды (полупродукты и побочные продукты синтеза) методом ТСХ со свидетелями.

Этинилэстрадиол – дополнительно определяют эстрон (добавляют спиртовой раствор м-динитробензола в присутствии спиртового раствора KOH), сравнивают с эталоном.

Количественное определение

Общие методы:

1. ФЭК. СПФ. (цветные реакции на стероидный цикл, фенольный -ОН);

2. Флуориметрия (реакции на стероидный цикл);

3. Броматометрия. Йодометрия. Йодхлорметрия. (-ОН фен.);

4. Метод ацетилирования (-ОН фен.);

Частные методы:

1. Эстрон – биологический метод (самки мышей, крыс);

2. Эстрадиола дипропионат – по сложно-эфирной группе, ацидиметрия, вариант гидролиза:

3. Этинилэстрадиол – по НД субстанцию не определяют, таблетки - ФЭК на основе реакции образования азокрасителя (по стандартному образцу). Возможно определение по этинильному радикалу алкалиметрическим методом (косвенное определение):

Применение и хранение

Хранят по списку Б, в сухом, защищенном от света месте, в банках темного стекла.

Применяют при патологических состояниях, связанных с недостаточностью функцией яичников. Эстрон – 0,05% или 0,1% раствор в масле (в/м по 1 мл); Эстрадиола дипропионат – пролонгированное лекарственное средство - 0,1% раствор в масле (в/м по 1,0); Этинил эстрадиол – таблетки по 0,01 и 0,05 мг. Эстрогены быстро разрушаются печенью и чаще применяются в виде инъекций.

2 вопрос

Колларгол

В них Ag связано с белками и только частично ионизировано. У коллоидных препаратов серебра сохраняется дезинфицирующее свойство и пропадает прижигающее действие.

Содержит 70-75 % Ag

Колларгол Collargolum

Описание. Растворимость. Зеленовато- или синевато-черные пластинки с металлическим блеском, растворим в воде с образованием коллоидного раствора.

Подлинность

1) Чтобы провести реакции на серебро необходимо перевести его в ионное состояние, а затем открыть соответствующими реакциями. Минерализацию проводят озолением, полученный серовато-белый остаток обрабатывают кислотой азотной, далее проводят реакции. Ag⁺: 1) Серебра нитрат с раствором щелочи или аммиака образует осадок черного цвета:

2 AgNO₃ + 2 NH₄OH → Ag₂O↓ + 2 NH₄ NO₃ + H₂O

С избытком раствора аммиака образуется бесцветный растворимый комплекс:

Ag₂O + 2 NH₄ОН → 2 Ag(NH₃)₂OH + Н₂О

2) Аммиачный раствор AgNO₃ при нагревании вступает в реакцию с альдегидами, восстанавливающими серебро до металлического, вследствие чего образуется налет серебра на стенках пробирки в виде "серебряного зеркала":

2 Ag(NH₃)₂OH + Н–C═O → 2 Ag↓ + H–C═ O + 3 NH₃↑ + H₂O

│ │

Н ONH₄

3) Ионы серебра осаждаются галогенидами, сульфидами, хроматами, сульфатами и др.

а) AgNO₃ + HCl → AgCl↓ + HNO₃

белый

Осадок серебра хлорида не растворим в HNO₃, растворим в избытке NH₄OH:

AgCl + 2 NH₄OH → Ag(NH₃)₂Cl + 2 H₂O

б) AgNO₃ + NaBr → AgBr↓ + NaNO₃

желтоватый

Осадок серебра бромида трудно растворим в избытке NH₄OH.

в) AgNO₃ + NaI → AgI↓ + NaNO₃

желтый

Осадок серебра йодида не растворим в избытке NH₄OH.

г) 2 AgNO₃ + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄↓ + 2 KNO₃

красно-коричневый

Осадок серебра хромата растворим в HNO₃ и избытке NH₄OH.

д) 2 AgNO₃ + Na₂S → Ag₂S↓ + 2 NaNO₃

черный

2) Белок определяют двумя способами:

а) по запаху жженого рога при сжигании препарата;

б) и с помощью биуретовой реакции, основанной на свойстве белков образовывать окрашенный в фиолетовый цвет комплекс с меди сульфатом.