Эксперименты показывают, что в разных металлах и спла­вах, в различных условиях обработки даже при неодинако­вой толщине листа неравномерный рост зерен может вы­зываться различными причинами. Но во всех случаях обя­зательным условием развития вторичной рекристаллиза­ции является так называемая стабилизация матрицы, т. е сильное торможение роста большинства зерен, образовав­

шихся при первичной кристаллизации. Если матрица в целом стабилизирована, то рост отдельных зерен, по ка­ким-то причинам слабее заторможенный, и составляет сущ­ность вторичной рекристаллизации. Следовательно, при анализе причин вторичной рекристаллизации в каждом конкретном случае необходимо установить, во-первых, по­чему стабилизирована матрица, и, во-вторых, почему от­дельные зерна могут беспрепятственно расти, поедая ста­билизированную матрицу.

Причинами стабилизации рекристаллизованной матри­цы могут быть: а) дисперсные частицы или сегрегации примесей на границах; б) «текстурное торможение» и в) «эффект толщины». Все они уже были рассмотре­ны в § 8 при обсуждении причин торможения роста зерна во время собирательной рекристаллизации. Роль торможения дисперсными частицами, «текстурного тормо­жения» и «эффекта толщины» доказана экспериментально в разных конкретных случаях вторичной рекристалли­зации.

Более сложно выяснить, какие из рекристаллизованных зерен в стабилизированной матрице могут быстро расти, т. е. служат центрами вторичной рекристаллизации. При этом важно понять, почему они способны превзойти по раз­меру своих соседей на начальной стадии вторичной рекри­сталлизации. Последующий их преимущественный рост вполне понятен, так как всегда существует «движущая сила» роста более крупного зерна (размером D_K) за счет более мелких соседних зерен (размером Ь_м), пропорцио­нальная разности этих размеров и зернограничной энер­гии -у:

P^(D_K~D_M)y/(D_KD_M). (16)

Движущая сила Р — это уменьшение энергии Гиббса системы, отнесенное к единице объема. При росте крупно­го зерна за счет мелких движущей силой является умень­шение суммарной зернограничной энергии. Поскольку во время вторичной рекристаллизации размер зерен матрицы £)„ остается практически неизменным, то по мере укрупне­ния избранных зерен, т. е. с увеличением £>_к, непрерывно возрастает движущая сила их роста.

Вернемся к вопросу, какие же зерна становятся цент­рами вторичной рекристаллизации.

После окончания первичной рекристаллизации всегда имеются зерна, размер которых больше среднего, и чем

крупнее такие зерна, тем меньше их количество. Если мат­рица стабилизирована дисперсными частицами второй фа­зы, то из-за неравномерности распределения этих частиц границы отдельных более крупных зерен могут быть зна­чительно слабее заблокированы, чем границы большинства зерен, и такие зерна способны к избирательному росту. Тормозящее действие частиц зависит от их дисперсности, объемной доли [см. формулу (15)] и характера распреде­ления, способности к коагуляции и растворению. Если тормозящее влияние слабое, то матрица недостаточно стабилизирована и происходит нормальный равномерный рост зерен. Если тормозящее действие частиц чрезмерно сильное, например объемная доля их очень большая, то матрица так «перестабилизирована», что не находится зе­рен, способных к росту, и вторичная рекристаллизация не идет.

В трансформаторной стали (Fe — 3 %Si) матрица ста­билизирована частицами нитрида алюминия или сульфида марганца с объемной долей 0,01—0,1 % и размером 20— 100 нм. При 900—1000 °С эти частицы начинают раство­ряться или коагулировать, их тормозящее действие осла­бевает и тогда наиболее крупные рекристаллизованные зерна матрицы начинают ускоренно расти за счет более мелких соседей. Поскольку при вторичной рекристаллиза­ции трансформаторной стали формируется весьма совер­шенная ребровая текстура {110} < 100>, то следует еще объяснить, почему именно зерна с такой ориентировкой спо­собны к преимущественному росту. Возможно, это обус­ловлено повышенной подвижностью границ «ребровых зерен» в матрице, претерпевшей первичную рекристалли­зацию.

Если причиной стабилизации матрицы служит совер­шенная текстура, возникшая при первичной рекристалли­зации, то большинство зерен разделено границами с не­большим углом разориентировки и соответственно с низ­кой зернограничной энергией, вследствие чего эти границы малоподвижны. В условиях «текстурного торможения» к избирательному росту способны те немногие зерна, ориен­тировка которых сильно отличается от главной ориенти­ровки стабилизированной матрицы и которые одновременно имеют больший размер, обеспечивающий движущую силу их роста за счет соседей.

В связи со сказанным можно понять, почему центром вторичной рекристаллизации становится лишь одно зерно из ~Ю⁵— 10® зерен матрицы.

И

81

§ 11. Размер рекристаллизованного зерна

Размер рекристаллизованного зерна — одна из важнейших . характеристик отожженного металла. Время отжига, как лравило, превышает продолжительность первичной рекри­сталлизации. Поэтому на размер зерна отожженного метал­ла влияют все те факторы, которые сказываются и на пер­вичной, и на собирательной рекристаллизации.

Размер зерна к моменту окончания первичной рекрис­таллизации зависит от соотношения скорости зарождения центров и линейной скорости роста. Чем больше с. з.ц. и меньше л. с. р., тем мельче получается зерно к моменту ■окончания первичной рекристаллизации, и наоборот. Пос­ле окончания первичной рекристаллизации зерна укруп­няются вследствие собирательной рекристаллизации. По­этому на конечный размер зерна влияет также линейная ■скорость роста кристаллитов при собирательной рекрис­таллизации (вторичная рекристаллизация пока не рассмат­ривается) .

К основным факторам, влияющим на конечный размер рекристаллизованного зерна, относятся температура и время отжига, степень деформации, химический и фазовый составы сплава.

300 600 500 600

Температура отжига °С

Рис. 35. Зависимость размера рекри­сталлизованного зерна алюминия и его сплавов от температуры отжига в те­чение 1 ч (И. И. Новиков):

1 — А1 чистотой 99,7 %; 2 — А1 - -1,2 %

Zn; 3 —А1 —0,6% Мп; 4 — Al- О.55 % Fe

*JOO %« £ 60 | 4°

^ го - о

wo 320 ш см

Время отжига, мин

Рис. 36. Влияние времени выдержки? на размер зерна никеля при двух тем­пературах отжига (И. И. Новиков,. И. JI. Рогельберг)

кристаллизации. На рис. 35 представлен наиболее типич­ный характер зависимости размера зерна от температуры отжига при постоянном времени выдержки.

С увеличением продолжительности отжига размер зер­на возрастает с затуханием, приближаясь к предельному для данной температуры значению (рис. 36). Главные при­чины уменьшения скорости изотермического роста зерен— сокращение протяженности их границ и соответственно зер­нограничной энергии (движущей силы роста), спрямле­ние границ, приближение углов в тройных стыках зерен к равновесным, накопление примесей на границах.

Если при отжиге получен предельный для данной тем­пературы размер зерна, то его можно увеличить, проводя новый отжиг при более высо­кой температуре. С повыше­нием температуры облегчает­ся переход атомов от одного

зерна к другому. Кроме того, при повышении температуры отжига могут размываться сегрегации примесных атомов на границах зерен и частично растворяться избыточные фазы, тормозящие миграцию границ во время собиратель­ной рекристаллизации.

2. Влияние степени деформации

Исключительно сильно на размер зерна в момент оконча­ния первичной рекристаллизации влияет степень деформа­ции (рис. 37 и 38). Так как продолжительность отжига

обычно превышает длительность первичной рекристалли­зации, то графики, подобные представленному на рис. 38, отображают влияние степени деформации на конечный раз­мер зерна, полученный после собирательной рекристалли­зации. Последняя лишь укрупняет зерно и качественно не меняет характера зависимости размера кристаллитов от- степени деформации в момент окончания первичной рекрис­таллизации.

При сравнительно небольшой критической деформации (обычно от 1 до 15 %) при отжиге вырастает очень круп-

5. 

6. Рис. 37. Макроструктура пластинок чистого алюминия, отожженных при 500 °С после растяжения с разной степенью деформации (цифры иа рисунке). Натураль­ная величина

ное зерно, иногда достигающее нескольких сантиметров. Механизм образования крупного зерна при критической деформации качественно отличен от механизма рекристал­лизации в закритической области, т. е. при более высоких степенях деформации.

Структурные изменения при отжиге деформированного металла после критической деформации и близких к ней до- и закритических деформаций наиболее подробно экс­периментально изучены и проанализированы С. С. Горе­ликом. Эти изменения состоят в следующем.

При отжиге после докритических деформаций происхо­дит полигонизация, а также перемещение высокоугловых границ деформированных зерен на небольшие расстояния, составляющие всего лишь сотые — десятые доли размера зерен.

С увеличением степени деформации в докритической области возрастает неоднородность наклепа разных зерен. Критическая степень деформации соответствует состоя-

лию, когда эта неоднородность становится столь большой, что из-за разности в накопленной объемной энергии (плот­ности дислокаций) соседних зерен при нагреве идет быст­рая миграция отдельных границ на расстояния, соизмери­мые с размером зерен, т. е. отдельные исходные зерна рас­тут за счет соседних, несколько сильнее наклепанных зерен.

О

Рис. 38. Влияние степени де­формации на размер зерна, по­лученного при последующем отжиге при двух температурах: 8_нр — критическая степень де­формации

Следовательно, при отжиге после критической деформации проте­кает не первичная рекристалли­зация, а одни слабодеформиро- ванные зерна укрупняются за счет других деформированных зерен, причем движущей силой такой рекристаллизации являет­ся разность в объемной энергии неодинаково деформированных соседних зерен.

В области далеко закритичес- ких деформаций общая плот­ность дислокаций и избыток дис­локаций одного знака настолько велики, что при отжиге быстро образуется большое число центров первичной рекристалли­зации, которая охватывает весь объем металла.

С этим процессом не может конкурировать более мед­ленный рост деформированных зерен за счет соседей вследствие миграции исходных границ, так как раз­ница в накопленной энергии соседних деформированных зерен несравненно меньше, чем разница в объемной энер­гии деформированных и новых рекристаллизованных зерен.

При отжиге после деформаций, ненамного превышаю­щих критическую, когда число центров первичной рекрис­таллизации еще очень мало, конкурируют два процесса: укрупнение зерен вследствие миграции исходных границ и рост новых зерен из центров первичной рекристаллизации. Второй процесс приводит к тому, что средний размер зерен получается меньше, чем при отжиге после критической деформации.

Чем выше температура отжига, тем меньше критичес­кая деформация (см. рнс. 38). Это вполне понятно, так как. чем выше температура отжига, тем при меньшей разности в накопленной энергии соседних зерен может начаться процесс роста зерен благодаря повышенной подвижности атомов.

С повышением температуры деформирования крити­ческая деформация, выявляемая при последующем отжиге,, возрастает (рис. 39). При более высоких температурах деформирования требуется большее обжатие, чтобы дос­тичь необходимой неоднородности наклепа соседних зерен,, так как уже во время самого деформирования происходит возврат, частично устраняющий наклеп.

С

Рис. 39. Зависимость критической степени деформации алюминия от температуры деформирования. От­жиг при 450 °С, 30 мии (В. 3. За­харов, И. И. Новиков, И. Л. Ро- гельберг, Яо Минь-чжи)

увеличивают критическую сте­пень деформации, а другие (например, цинк и медь в алю­минии) даже в больших коли­чествах оказывают слабое

действие. Сильное влияние не­больших количеств марганца обусловлено тем, что он в от­личие от цинка и меди очень- мало растворим в’ твердом алюминии и образует дисперс­ные частицы А1₆Мп, тормозя­щие миграцию границ исходных деформированных зерен.

На графиках размер рекристаллизованного зерна — степень деформации можно наблюдать практически скач- ковое (рис. 38 и 40) и плавное укрупнение зерна (рис. 41). В последнем случае восходящая ветвь (левее е_кр) соответ­ствует ускорению роста избранных исходных зерен за счет соседей из-за увеличения неоднородности в их наклепе с ростом степени деформации в докритической области.

При очень больших степенях деформации и высоких температурах отжига у алюминия, меди и некоторых спла­вов обнаружено появление второго максимума размера зерна (см. рис. 41). В отдельных случаях, например у электролитической меди при степени обжатия более 80 %.

л температуре отжига более 1000^СС, зерно крупнее, чем при критической деформации у первого максимума. Мож­но предположить, что благодаря совершенной текстуре, возникающей при больших степенях деформации, при вы-

5. 

6. Степем дефорнациц,%

7. Рис. 40. Влияние степени деформации на размер рекри- сталлизованиого зериа алюминия с добавками марганца.

8. Отжиг прн 500 °С, 30 мин (В. 3. Захаров, И. И. Нови­ков, И. Л. Рогельберг, Яо Минь-чжи):

9. 1 — А1 чистотой 99,7 %; 2 — А1 — 0,3 % Мп; 3 — А1 —

10. 0,6 % Мп

■сокотемпературном отжиге крупные зерна образуются в в результате вторичной рекристаллизации, идущей в усло­виях сильного текстурного торможения (см. §10).