2. Полигоиизация

Для лауэграммы деформированного монокристалла харак­терен астеризм — радиальная вытякутость рентгеновских пятен. Астеризм обусловлен тем, что ориентация решетки в деформлрованном, например изогнутом, кристалле не­прерывно меняется, и соответствующие рентгеновские рефлексы оказываются размытыми. Отжиг в определенных условиях приводит к расщеплению размытого пятна на ряд пятен, причем общие очертания каждого исходного пятна астеризма сохраняются. Этот эффект, впервые обна­руженный С. Т. Конобеевским и И. И. Мирер в 1932 г. при отжиге изогнутых кристаллов каменной соли, можно трактовать как самопроизвольное разделение кристалла во время возврата на слегка разориентированные фрагмен­ты (блоки), внутри которых кристаллографические пло­скости выпрямлены. Каждый блок дает свой четкий реф­лекс на лауэграмме. Малые расстояния между этими реф­лексами и сохранение общих очертаний исходного пятна астеризма указывают на малую угловую разориентировку блоков.

Д

. Д.. к

ля характеристики дорекристаллизационного отжига, при котором зерна металла подразделяются на части, слегка различающиеся между собой по кристаллографи­ческой ориентировке, в 1933 г. Е. Ф. Бахметьев, А. А. Боч- вар, Г. С. Жданов и Я- С. Уманский предложили название «возврат второго рода» в отличие от возврата первого ро­да, не сопровождающегося образованием субзерен.

В 1949 г. английский металлофизик Р. Кан обнаружил, что изогнутый монокристалл цинка при отжиге разбивает­ся на блоки, причем криволинейная ось изогнутого кристал­ла разбивается на отрезки, являющиеся сторонами много­угольников. Это явление было названо полигонизацией (poligon — многоугольник).

Теория дислокаций позволила объяснить механизм по- лигонизации. Остаточный изгиб кристалла связан с избыт­ком краевых дислокаций одного знака (рис. 17, а). Соот­ветствующие им неполные вертикальные атомные плоско­сти, выходящие на верхнюю грань кристалла, действуют как клинья, изгибающие кристалл. При отжиге дислокации

Рис. 17. Схема полигоиизации:

а — хаотичное распределение краевых дислокаций в изогну­том кристалле; б — стенки из дислокаций после полигони- зацнн

одного знака перераспределяются и выстраиваются одна над другой в стенки (рис. 17, б). При этом под областью разрежения от одной дислокации оказывается область сгущения от другой дислокации и поля упругих напряже­ний дислокаций в значительной мере взаимно компенсиру­ются. Стенка из дислокаций не имеет дальнодействующе- го поля напряжений. Следовательно, образование дислока­ционных стенок — энергетически выгодный процесс,

который должен идти самопроизвольно, однако для его развития необходима термическая активация.

Дислокационные стенки в изогнутом кристалле образу­ются в результате сочетания процессов скольжения и пе-

4. И

   49

   . И. Новиков

5. реползания дислокаций. Из простого сопоставления рис. 17, а и б видно, что только скольжением в горизонтальных плоскостях дислокации не могут установиться одна над другой в виде вертикальной стенки. Для этого необходимо переползание, а оно состоит в достраивании или растворе­нии кромок неполных атомных плоскостей и обеспечивает­ся медленным диффузионным процессом. Скорость пере­ползания — наиболее медленного процесса — определяет скорость выстраивания дислокаций в стенки.

Стенка из дислокаций одного знака является малоугло­вой границей, разделяющей соседние субзерна с неболь­шой разориентировкой решеток. Таким образом, при воз­врате субзерна возникают вследствие выстраивания дис­локаций в стенки — малоугловые границы. Нагрев здесь необходим, чтобы активировать переползание' большого числа дислокаций. Температура отжига для полигонизации должна быть выше, чем только для отдыха.

Простые границы наклона, состоящие из одних краевых дислокаций, и соответствующие им субзерна в виде парал­лельных пластинок, проходящих через весь кристалл, на­блюдают обычно только при отжиге после деформации, когда действует одна система скольжения. В поликристал- лических металлах при средней и большой пластической деформации всегда скольжение идет по разным системам. Поэтому в них при отжиге образуются субзеренные грани­цы, состоящие из смешанных дислокаций. Такие границы образуются в результате простого и поперечного скольже­ния и переползания дислокаций, причем самым медленным является переползание.

Угловая разориентировка соседних субзерен и в этом случае обусловлена избытком в субгранице дислокаций одного знака. Тело субзерен свободно или почти свободно от дислокаций. Субзеренная структура отличается от яче­истой тем, что ячейки окружены объемными, часто доволь­но размытыми стенками, состоящими из дислокационных сплетений (см. рис. 9), а субзерна окружены границами в виде плоских дислокационных сеток (рис. 18).

Если при пластической деформации возникла ячеистая структура (см. рис. 9), то полигонизация при отжиге со­стоит не в формировании субзерен из хаотично расположен­ных дислокаций, а в развитии имеющейся ячеистой струк­туры. Размытые, плохо оформленные ячейки полностью окружаются границами, объемные стенки ячеек становятся более узкими, плоскими, тело ячеек еще больше очищается

от дислокаций и ячейки постепенно превращаются в хоро­шо оформленные равноосные субзерна.

Подобрав травитель, можно металлографически выявить границы субзерен. Под микроскопом они обнаруживаются в виде цепочек ямок травления, каждая из которых соот­ветствует месту выхода на поверхность шлифа дислокации внутри малоугловой границы. Чаще всего субзеренные границы видны на шлифах в виде сетки тонких линий внутри зерен, границы которых выявляются в виде более толстых линий.

Субзерна, образовавшиеся при полигонизации, с увели­чением времени и повышением температуры отжига стре­мятся укрупниться. Экспериментально установлены два механизма этого укрупнения — миграция субграниц и ко­ал есценция субзерен.

Рис. 18. Полигоиизоваиная структура сплава АМгб, отожженного прн 325 °С, 30 мнн после холодной прокатки с обжатием 45%. Электронная микрофотография, фольга (В. В. Истомин)

На рис. 19 схематично изображен Y-образный стык трех субзерен, разделенных границами Р, Р' и Р". Две близко расположенные одна к другой дислокационные стенки Р' и Р" срастаются, продолжая стенку Р (тройной стык сме­щается вверх). При слиянии субграниц и перемещении тройного стыка два субзерна растут за счет третьего, а разориентировка субзерен около образующейся границы равна сумме разориентировок около исходных субграниц.

Движущей силой этого процесса является стремление кристалла уменьшить энергию субграниц.

На рис. 19 стрелками показаны направления, по кото­рым должны смещаться дислокации, участвующие в про­цессе слияния границ Р' и Р". Ясно, что это слияние насту­пает в результате сочетания скольжения и переползания. Одно скольжение не может привести к равномерному рас­пределению дислокаций после слияния стенок. Следова­тельно, в укрупнении субзерен миграций субграниц, как и в их формировании на первых этапах полигонизации, пе­реползание— самый медленный процесс — играет ведущую роль.

У

Л -L

^I^

-L

JL

X

1

Р

Рис. 19. Схе­ма срастания соседних ма­лоугловых границ, при­водящего к укрупнению субзерен

крупнение субзерен путем коалесцен- ции наблюдали при отжиге фольги непо­средственно в колонне электронного микро­скопа. Прямые наблюдения выявили посте­пенное размывание субграниц и исчезнове­ние контраста между субзернами. А это зна­чит, что субзерна приобретают одинаковую кристаллографическую ориентировку.

Стадии коалесценции двух субзерен по­казаны на рис. 20. Совершенно очевидно, что исчезновение субграницы должно со­провождаться некоторым поворотом решет­ки одного (рис. 20,6) или обоих субзерен, чтобы образовалась единая ориентация ре­шетки в области, в которой ранее нахо­дились слегка разориентированные суб­зерна.

Граница между субзернами постепенно исчезает, так как дислокации уходят из нее в субграницы, окружающие эти субзерна. Поэтому иногда говорят, что граница «рас­сыпается». Предполагают, что в рассыпании субграницы главную роль играет переползание дислокаций.

Из схемы на рис. 20, б видно, что поворот субзерна при коалесценции возможен только в том случае, если атомы в окружающих его субзернах уйдут из заштрихованных участков. Следовательно, объемная диффузия является процессом, контролирующим коалесцёнцию. Скорость ко­алесценции пропорциональна коэффициенту самодиффузии и обратно пропорциональна кубу диаметра субзерен. Если субзерна крупные, то атомам необходимо диффундировать на большие расстояния. При очень больших или вытянутых субзернах механизм укрупнения их вследствие коалесцен­ции может не срабатывать.

Исчезновение субграницы, с которой всегда связан из­быток энергии,—самопроизвольный процесс. Вместе с тем если при исчезновении субграниц возрастает угловая ра- зориентация у границ, окружающих сливающиеся субзер­на, то энергия этих границ возрастает. Если у таких границ угловая разориентация больше, чем у исчезающей грани­цы, то термодинамический стимул коалесценции сохраня­ется. Дело в том, что энергия границы Е с увеличением угла разориентации ф растет с затуханием и при одинаковом Дф в области больших углов ДЕ будет меньше, чем в обла­сти малых углов. Поэтому уменьшение энергии исчезающей малоугловой границы, происходящее в области малых уг­лов, перекрывает повышение энергии границ с большим углом разориентации.

Р

О

ис. 20. Стадии коалесценции двух субзереи (схема Ли): о. — структура до коалесцеицин; б — поворот одного субзерна; в—структура сразу же после коалесцеицин; г — конечная структура после выпрямления субграниц вследствие их миграции

Наблюдение за структурой фольг, отжигаемых в колон­не электронного микроскопа, выявило, что одновременно может рассыпаться несколько границ, разделяющих сосед­ние субзерна, т. е. возможна не только парная, но и груп­повая коалесценция.

С увеличением выдержки и повышением температуры полигонизации субзерна могут вырасти до весьма больших размеров (~10 мкм). При этом их рост происходит в пре­

делах кристаллографической ориентировки исходных де­формированных зерен — очертания пятен астеризма на лауэграмме сохраняются. Такая далеко зашедшая полиго- низация получила название рекристаллизации на месте (in situ — латинск.). Но рекристаллизация на месте не является разновидностью обычной первичной рекристалли­зации, для которой характерно образование новых зерен, отделенных от матрицы высокоугловыми границами. Ре­кристаллизация на месте по своей природе является не рекристаллизационным, а полигонизационным процессом.

Рост субзерен при полигонизации, связанный с увели­чением избытка дислокаций одного знака в субграницах, как уже отмечалось, приводит к увеличению углов разо­риентировки соседних субзерен. Однако на стадии поли­гонизации, в том числе при рекристаллизации на месте, границы все время остаются малоугловыми, т. е. их строе­ние описывается дислокационной схемой, например такой, как на рис. 17, б, а угол разориентировки соседних субзе­рен не превышает 10—15³ (чаще всего соседние субзерна разориентированы на угол не более 1°).

Так как полигонизация состоит в постепенном формиро­вании субзерен путем образования дислокационных стенок из отдельных дислокаций и в росте субзерен или же (при ячеистой структуре в деформированном металле) в разви­тии имеющихся ячеек и постепенном превращении их в суб­зерна, то температура начала полигонизации не является четко определенной физической константой, такой, напри­мер, как точка плавления.

Важнейшая характеристика металла — энергия дефек­тов упаковки — сильно влияет на склонность к полигониза- ! ции. Чем меньше энергия дефектов упаковки, тем больше

• ширина растянутых дислокаций и труднее проходят про- . цессы переползания и поперечного скольжения, необходи-

• мые для полигонизации. Поэтому в алюминии, имеющем ' высокую энергию дефектов упаковки и, следовательно, сла­бо расщепленные дислокации, полигонизация идет сравни-

. тельно легко. В меди она протекает труднее, а в а-латуни ‘ с низкой энергией дефектов упаковки полигонизация ! обычно не наблюдается.

Атомы примесей тормозят полигонизацию из-за образо­вания атмосфер Коттрелла, затрудняющих перераспреде­ление дислокаций скольжением и переползанием. При оди­наковой температуре отжига более чистый металл полиго- низуется за более короткое время.