1.5 Вопросы для самопроверки:

1.Значение показателя влажности.

2. Принцип косвенных методов определения влаги.

3. В чем заключается условность ускоренных методов высушивания.

4. Недостатки ускоренных методов высушивания.

5. Как осуществляется процесс сушки по ускоренному методу

6. В чем сущность экспрессного метода.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 12

Методы определения количества углеводов в кондитерских изделиях

Цель работы: ознакомить с существующими методами определения массовой доли сахара в пищевых продуктах и сырья в соответствии с нормативной документацией.

Обоснование темы

Углеводы представляют собой обширный класс веществ, различающихся по своему строению, составу и свойствам. Они делятся на 2 большие группы: моносахариды и полисахариды.

Все моносахариды обладают восстанавливающей способностью, и на этом свойстве основано их непосредственное определение химическими методами.

Общим признаком для всех полисахаридов является то, что их можно расщепить до моносахаров при использовании кислотного или ферментативного гидролиза.

В пищевой промышленности для контроля качества готовых изделий а так же для исследовательских целей применяется более 6 десятков методов определения сахаров. Такое обилие методов обуславливается богатым ассортиментом пищевых продуктов и разнообразием их состава.

Все методы определения сахаров могут быть разделены на три группы: химические, физические, физико–химические.

Редуцирующими веществами или сахаром до инверсии называют сумму всех сахаров (глюкоза, фруктоза, мальтоза, лактоза), восстанавливающих щелочной раствор меди или других поливалентных металлов. Количество редуцирующих веществ выражается в инвертном сахаре.

Общим сахаром или сахаром после инверсии называется сумма всех сахаров, полученных в результате инверсии исследуемого раствора, содержащего редуцирующие вещества и сахарозу, и восстанавливающих щелочной раствор меди или других поливалентных металлов.

Экспериментальная часть

Аппаратура и материалы:

1. весы лабораторные;

2. баня водяная;

3. электроплитка;

4. колбы мерные вместимостью 100, 200, 250, 1000 см³;

5. пипетки вместимостью 5, 10, 20, 50 см³;

6. раствор Фелинга I и Фелинга II или феррицианида;

7. метиленовая синь;

8. вода дистиллированная;

9. 1 % раствор глюкозы

10. бюретки вместимостью 25 или 50 см³;

11. часы песочные на 1 и 2 мин.

Рефрактометрический метод определения сахара

Метод основан на определения коэффициента преломления сахара, извлеченного из навески водой.

Техника определения. 2 г тщательно растертого образца отвешивают с точностью до 0,01 г в пробирку, добавляют 10 см³ дистиллированной воды закрывают пробкой, взбалтывают до полного смачивания навески и на 5 мин помещают в водяную баню (60 ⁰С).

В процессе нагревания содержимое пробирки взбалтывают через каждые 1–1,5 мин. Затем пробирку быстро охлаждают до комнатной температуры, вытяжку фильтруют и определяют показатель преломления прецизионным рефрактометром при 20 ⁰С. Из 3 отсчетов шкалы рефрактометра вычисляют среднее значение. Для расчета содержания сахара в пересчете на воздушно–сухое вещество среднее показание рефрактометра умножают на расчетный коэффициент той группы, к которой относится исследуемый образец (хлеб и хлебобулочные изделия – 1,835, затяжное печенье – 1,731, сахарное печенье и песочные полуфабрикаты – 1,681).

Обработка результатов:

Х = а*К*в,

где Х – количество сахара к массе исследуемого образца, %;

К – это расчетный коэффициент;

в – влажность печенья, %.

Определение массовой доли редуцирующих веществ Фелинговым методом

Метод основан на обесцвечивании метиленового синего редуцирующим сахаром после того, как оксид двухвалентной меди Фелинговой жидкости полностью восстанавливается этим сахаром.

Техника определения. Массу навески рассчитывают по формуле:

m=a*V/П,

где m– масса навески;

а – оптимальная для данного метода концентрация редуцирующих веществ

в водной вытяжке на 100см³(0,8г);

V– объем мерной колбы, используемой для приготовления водной вытяжки, см³;

П – предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом продукте, %.

На писчей бумажке (размером 1,5*2,5 см) отвешивают на аналитических весах расчетное количество измельченного исследуемого количества вещества с точностью до 0,01 г и переносят ее вместе с бумажкой в коническую колбу на 100 см³. Добавляют ту да же из бюреток по 10 см³ Фелинга I и Фелинга II, 20 мл³ воды мерным цилиндром, нагревают при взбалтывании до кипения, кипятят 1 мин; не прерывая кипячения, вносят 2–3 капли 1% раствора метилового голубого и затем из бюретки по каплям стандартный 1% раствор инвертного сахара (1% раствор глюкозы) до исчезновения синий окраски.

3.3.2.1 Определение количества инвертного сахара в его 1% растворе.

В коническую колбу на 100 см³ приливают из бюретки 9 см³ стандартного раствора инвертного сахара и пипетками по 10 см³ Фелинга I и Фелинга II, прибавляют 10 см³ воды, нагревают до кипения, кипятят ровно 1 мин и, не прерывая кипячения, вносят 2–3 капли метиленового синего и титруют тем же раствором инвертного сахара до исчезновения синей окраски. Суммарное число миллилитров раствора инвертного сахара, умноженное на 0,01, покажет сколько грамм инвертного сахара соответствует 20 см³ медно–щелочного раствора:

0,01 (V–V₁) 100

Х = –––––––––––––––– ,

m

где Х – количество редуцирующих сахаров в 100 г карамели;

m – масса исследуемого образца, г;

V – количество стандартного раствора инвертного сахара, пошедшее на

восстановление меди в 20 см³ ее щелочного раствора;

V₁ – количество стандартного раствора инвертного сахара, пошедшее на

восстановление меди после взаимодействия части ее с редуцирующими

веществами исследуемого образца.

Определение массовой доли редуцирующих веществ феррицианидным методом

Определение количества инвертного сахара, восстанавливающего 20 см³ раствора феррицианида. В коническую колбу на 100 см³ приливают из пипетки 20 см³ раствора феррицианида, 10 см³ 1,25 моль/дм³ раствора NaOH и 10 см³ стандартного раствора инвертного сахара. Жидкость в колбе доводят в течение 2–3 мин до кипения, кипятят ровно 1 мин, немедленно прибавляют 2–3 капли метиленовой сини и, не прерывая кипения, из бюретки по каплям приливают рабочий раствор до полного исчезновения синий окраски. Вычисляют какому количеству граммов инверта соответствует 20 см³ феррицианида:

J₁ = 0,0016*n ,

Где J₁ - количеству инверта, г;

n – общий объем (10 см³ плюс на дотитровывание) рабочего раствора,

затраченного на восстановление 20 см³ феррицианида, см³.

Определение редуцирующего сахара с внесением навески в раствор феррицианида. Навеску приготовленного продукта берут с погрешностью до 1 мл в таком количестве, чтобы редуцирующих веществ в ней было 0,016 г. Величину навески в граммах вычисляют по формуле:

0,016*100

g = ––––––––––––– ,

Р

где g – количество навески, г;

Р – предполагаемая максимальная массовая доля редуцирующих веществ в

продукте, %.

Навеску взятую на торсионных весах, помещают на кусочек тарированной пергаментной или писчей бумаги, вносят в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают пипеткой 20 см³ феррицианида, 10 см³ 1,25 моль/дм³ раствора NаОН, 10 см³ воды, нагревают смесь до кипения в течение 3 мин, ускоряя растворение навески легким взбалтыванием. Далее поступают так же как и при установлении соотношения между раствором феррицианида и рабочим раствором.

Массовую долю редуцирующих веществ вычисляют по формуле, %:

0,016*(n – m)

J₂ = ––––––––––––––––––––*100*К,

g

где J₂ - массовая доля редуцирующих веществ, %;

n – массовая доля стандартного раствора инверта, идущая на титрование

20 см³ феррицианида, см³;

m – массовая доля этого же раствора, идущая на дотитрование, см³;

g – навеска продукта, г;

К – поправочный коэффициент, величина которого зависит от массовой

доли редуцирующих веществ в исследуемом продукте по отношению

к общему сахару(таблица 4).

Определение массовой доли редуцирующих веществ фотоэлектроколориметрическим методом

Таблица 1 – Величина поправочного коэффициента в зависимости от массовой доли редуцирующих веществ

Редуцирующие вещества по отношению к общему сахару, %	5–10	10–15	15–20	20–30	30–40	40–60
Поправочный коэффициент	0,91	0,93	0,94	0,95	0,97	0,98

Построение калибровочного графика.

В 6 конических колб вместимостью около 250см³приливают пипеткой по 25см³щелочного раствора феррицианида и по 7,0; 7,5; 8,0; 9,0; 9,5см³стандартного раствора инвертного сахара. Из бюретки соответственно приливают 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5 см³дистиллированной воды, тем самым доводя объем жидкости в каждой колбе до 35,0см³.

Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1мин. Затем его сразу охлаждают и устанавливают оптическую плотность на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум 440 нм (на ФЭК-60 светофильтр N4-синий). Размер кюветы 10мм. Оптическую плотность определяют в каждом растворе не менее, чем 3 раза и из полученных данных среднее арифметическое значение.

Результаты наносят на миллиметровую бумагу в виде графика, отклады-

вая на оси ординат значение оптической плотности, а на оси абцисс- соответствующее этим значениям массовой доли инвертного сахара в миллиграммах. По полученным данным строят калибровочный график, который используют для определения массовой доли редуцирующих веществ.

Определение массовой доли редуцирующих веществ.

Массу навески рассчитывают по формуле:

m=a*V/П,

где m–масса навески, г;

a–оптимальная, для данного метода концентрация, редуцириющих

веществ в водной вытяжке на 100см³(a=0,2г);

V–объем мерной колбы, используемой для приготовления водной

вытяжки, см³;

П– предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом

объекте, %.

Водную вытяжку готовят так же как и для поляриметрического определения общего сахара.

В коническую колбу пипеткой вносят 25см³ щелочного раствора феррицианида, 8,0см³ раствора водной вытяжки объекта исследования и 2,0см³ дистиллированной воды. Содержимое колбы доводят до кипения ровно 1мин и сразу охлаждают. После охлаждения заполняют жидкостью кювету и определяют оптическую плотность так же, как при построении калибровочного графика.

Массовую долю редуцирующих веществ вычисляют по формуле:

Х=a*V₁*100*К/m*V₂,

где Х–массовая доля редуцирующих веществ, %;

a–массовая доля инвертного сахара, найденная по калибровочному

графику, мг;

V₁–объем мерной колбы, использованной для приготовления водной

вытяжки объекта исследования, см³;

V₂–объем водной вытяжки объекта исследования, взятый для реакции

с феррицианидом,см³;

m–масса навески объекта исследования, мг;

К–поправочный коэффициент, учитывающий частичное окисление

Сахарозы, (определяется по таблице 2).

Таблица 2– Значения поправочного коэффициента

Редуцирующие вещества по отношению к общему сахару, %	Поправочный коэффициент
5–10	0,91
10–15	0,93
15–20	0,94
20–30	0,95
30–40	0,97
40–50	0,98

Оформление результатов

Результаты наблюдений свести в таблицу 3.

Таблица 3- Оформление результатов

Объект исследования	Метод определения сахара (%)
	Фефрактометрический	Фелинговый	Феррициа-нидный	Фото-электро-колори-метри-ческий
Карамель
Мармелад
Сироп

Выводы по работе: на основании проведенных исследований сделать сравнительную оценку погрешности методов.

Вопросы для самопроверки:

1.Значение показателя редуцирующих сахаров.

2. Принцип косвенных методов определения углеводов.

3. В чем заключается условность ускоренных методов определения углеводов.

4. Недостатки ускоренных методов определения углеводов.

5. Какие методы определения углеводов относятся к химическим, физико–химическим и физическим методам.

ЛИТЕРАТУРА

Основные источники:

1. Зубченко, А. В. Технология кондитерского производства [Текст]. – Воронеж. гос. технол. академия, 2009. – 432 с.

2. Кузнецова, Л.С. Технология и организация производства кондитерских изделий [Текст] / Л.С. Кузнецова, М.Ю. Сиданова; – М.: Издательский центр "Академия", 2009. – 480 с.

3. Румянцева, В. В. Технология кондитерского производства : учеб.-метод. пособие для вузов / В. В. Румянцева. - Орел: Изд-во ОрелГТУ , 2009. - 63 с.

4. Инновационные технологии хлебобулочных, макаронных и кондитерских изделий: монография / [С.Я. Корячкина, Н.А. Березина, Ю.В. Гончаров и др.]; под ред. д-ра техн. наук, проф. С.Я. Корячкиной. – Орел: ФГОУ ВПО «Госуниверситет-УНПК», 2011. – 265 с.

5. Пучкова, Л. И. Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий. Часть I. Технология хлеба [Текст]: учебник для ВУЗов / Л. И. Пучкова. – 4-е изд., перераб. и доп. – СПб.: ГИОРД, 2004. – 264 с.

Дополнительные источники:

6. Корячкина, С. Я. Новые виды мучных и кондитерских изделий: науч. основы, технологии, рецептуры / С. Я. Корячкина. - Орел: Тип. "Труд" , 2006. - 494 с.

7. Корячкина, С. Я. Общие принципы переработки сырья и введение в технологии производства продуктов питания: методические указания по выполнению лабораторных работ : спец. 260100.62 / С. Я. Корячкина ; Е. В. Хмелева ; ОрелГТУ, Каф. "ТХКиМП". - Орел : Изд-во ОрелГТУ , 2010. - 96 с.

8. Корячкина С.Я. Методы исследования свойств сырья, полуфабрикатов и готовой продукции. Методы исследования свойств растительного сырья: учебно-методическое пособие / С.Я. Корячкина, Н.А. Березина, Е.В. Хмелёва. – Орел: ФГОУ ВПО «Госуниверситет-УНПК», 2011. – 297 с.

9. Виноградова А.А. Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств/А.А. Виноградова, Г.М. Мельникова, Л.А. Фомичева. – М.: Агропромиздат, 2008. – 335 с.

10. Румянцева, В. В. Технохимический контроль кондитерского производства : метод. указания по выполнению лаб. работ (лаб. практикум). Спец. 270300 / В. В. Румянцева; ОрелГТУ, Каф. "ТХКиМП" . - Орел : Изд-во ОрелГТУ , 2004. - 33 с.

11. Корячкина С.Я. Контроль хлебопекарного производства: учебное пособие для вузов/ С.Я. Корячкина, Н.В. Лабутина, Н.А. Березина, Е.В. Хмелева. – Орел: ОрелГТУ, 2010. – 705 с.

12. Чепурной И.П. Товароведение и экспертиза кондитерских товаров: Учебник/ И.П. Чепурной. – 5-е изд. – М.: Издательско-торговая корпорация «Дашков и К», 2009. – 416 с.

- 61 -