2. Приготовление и стандартизация раствора hCl.
Титранты в ацидиметрических определениях – растворы кислот (HCl, H2SO4). Преимущественно пользуются раствором хлороводородной кислоты, серную кислоту применяют в том случае, если приходится нагревать или кипятить растворы.
Готовят титрованный раствор HCl (обычно 0,1 М) разбавлением рассчитанного объема исходной концентрированной HCl, имеющейся в лаборатории. Концентрированная хлороводородная кислота представляет собой насыщенный раствор хлороводорода в воде, массовая доля которого в растворе вследствие его летучести меняется. В связи с этим приготовить растворы HCl точно заданной концентрации невозможно, поэтому титрованный раствор HCl – установленный раствор, т. е. после приготовления раствора кислоты приблизительной концентрации необходимо установить его точную концентрацию.
Готовят раствор приблизительной концентрации следующим образом:
С помощью ареометра измеряют плотность () концентрированной кислоты, из которой будут готовить разбавленный ее раствор.
По справочным таблицам находят соответствующую данной плотности массовую долю (, %) HCl в этом растворе.
Рассчитывают объем концентрированной кислоты,.необходимый для приготовления заданного объема раствора кислоты определенной концентрации.
Объем исходного раствора концентрированной HCl рассчитывают по формуле:
,
где V и C – объем и концентрация приготавливаемого раствора HCl;
– массовая доля HCl в исходном растворе, %;
– плотность исходного раствора.
Раствор готовят следующим образом: отмерив рассчитанный объем исходного раствора кислоты мерным цилиндром (или градуированной пробиркой) соответствующей вместимости с точностью до 0,2 мл, переносят его в мерную колбу требуемого объема, заполненную примерно наполовину дистиллированной водой, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в склянку, где будет храниться раствор. Так как у полученного раствора приблизительная концентрация, его можно готовить непосредственно в склянке, цилиндром прибавив требуемый объем воды.
Стандартизация раствора hCl по тетраборату натрия
В качестве первичных стандартов для установки точной концентрации раствора HCl могут служить безводный карбонат натрия Na2CO3, гидрокарбонат калия KHCO3, иодат калия KIO3, кристаллический тетраборат натрия Na2B4O7 10H2O и др. Наиболее устойчив тетраборат натрия, так как эту соль легко получить химически чистой путем перекристаллизации при 60 0С и высушивания на воздухе. Препарат с обозначением «х. ч.», выпуск которого датирован текущим годом, можно применять без перекристаллизации, если банку ранее не вскрывали. Это вещество достаточно устойчиво при контакте с воздухом, сохраняет состав, соответствующий формуле Na2B4O7 10H2O и имеет достаточно большую молярную массу эквивалента.
Перекристаллизацию тетрабората натрия рекомендуется проводить следующим образом: готовят насыщенный раствор соли при 50–60 0С, профильтровывают через воронку с подогревом. Профильтрованному раствору дают остыть до 30 0С, а затем помещают в ледяную воду и тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течении 20–30 мин. Получившиеся мелкие кристаллы быстро отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной дистиллированной воды (274 К) и высушивают на воздухе при комнатной температуре до тех пор, пока кристаллики не будут прилипать к стеклянной палочке.