Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
производные фенотиазина.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
1.45 Mб
Скачать
  1. Формалинсерная к-та аминазин – пурпурно-красное окрашивание.

  2. Щелочной раствор nh2oh

аминазин + NH2OH • HCl  розовое окрашивание, уст-ое 40`

щелоч. р-р

  1. KIO3 или КBrO3

+ KIO3 (+HCl p.) I2 + хлороформ  сиреневое окраш. хлороформ. слоя

аминазин – малиновое окрашивание

пропазин – красно-коричневое окрашивание

  1. на органически связанную серу.

    1. + нитропруссид-Na  красн. ↓ (аминазин)

    2. + Na2CO3 + селитра  прокаливание  + вода фильтруют  фильтрат +Н+  SO42- + BaCl2  BaSO4↓ бел.

  1. C 2-нитроиндандионом-1,3.

по аналогии с антипирином + СH3COOH-лед. 

от красно-фиолетового до зеленого (все препараты)

    1. + KCNS

    2. + (NH4)C2O4 ↓ белый

    3. + K3[Fe(CN)6]

  1. этмозин отличие !

    1. на морфолиновый цикл

    1. на карбэтокси группу

+ I2 + NaOh  СHI3 ↓ желт.

  1. реакции комплексообразования. Производные фенотиазина фвляются сильными комплексообразующими агентами

с т.м. Fe(III), Hg(II), Co(II) – красное окрашивание

  1. УФ и ИК спектры

  1. реакция с метиленовым синим

+м/с + Н2SO4 к.  пурпурное (аминазин)

светло-коричневое (пропазин)

  1. Отличие Аминазин

  1. реакция на органически связанный хлор.

Доброкачественность

1 . исходные продукты синтеза.

В пропазине - фенотиазин

В аминазине – хлорфенотиазин проводят обнаружение продуктов окисления по их способности растворятся в бензоле (препараты не растворяются). Сравнение проводят с эталоном их продуктов взаимодействия с бромной водой.

  1. ТСХ, бумажная хроматография – другие органические примеси

Количественное определение

Кислотно-основное титрование в неводных средах

1. т.к. производные фенотиазина проявляют слабые основные свойства, то их можно определить кислтно-основным титрованием в неводных средах.

Среда: ацетон (пропазин, аминазин), бензол (этмозин)

Индикатор: м/о в ацетоне (среда ацетон), аминазин, пропазин до розового окрашивания

Крист. Фиолетовый (среда ледяная H3C-COOH) Э=Мм.

+ Hg(CH3COO)2 + 2HClO4 + CH3COOH  HgCl2↓ + 2CH3COOH +

Препараты отличаются высокой степенью диссоциации в неводной среде. Т.к. это соли HCl кислоты, то + Hg(CH3COO)2 для подавления диссоциации.

  1. Определить содержание препаратов можно общим методом к.о. солей органических оснований – нейтрализации в смешанных растворителях (по связанной HCl кислоте)

+ NaOH  х/ф ~ сп-х/ф смесь Ind – ф/ф

для извлечения органического основания

  1. Аргентометрия, меркуриметрия. (по связанной HCl кислоте)

  2. Метод Кьельдаля (раствор аминазина) ГФ X

  3. Косвенная комплексонометрия

  4. Цериметрия ( на основе окислительно-восстановительных свойств)

препарат + CH3OH  (to, вод .бан) + Н2SO4 р. + Се(SO4)2  до исчезновения кр. Окрашивания, появл-ся в процессе титрования (продукты окисления аминазина).

Э=М/2

  1. I2-метрия (на основе образования перйодида)

Препарат +I2  аминазин • 3 I2 ↓  (фильтруют) в фильтрате определяют

I2 + Na2S2O4  Ind – крахмал Э=М/6

  1. IСl – метрия

Препарат + IСl  при этом наряду с окислением образуется продукт присоеди-я IСl

к препарату  +х/ф +KI  встряхивают  I2 за счет разложения образующегося продукта прис-я и суб-ка IС.

(RN)2 • ICl • KI  2RN + KCl + I2

ICl + KI  I2 + KCl

I2 + Na2S2O3  до образования водного слоя и слабо-розового окрашивания х/ф слоя

Крахмал в конце титрования; Э=М/2

  1. сжигание в колбе с О2 (аминазин) органически связанный галоген или сера)

  1. ФЭК  реакции окисления, комплексообразования;

например: + NH2OH•HCl +HNO3 + C2H5OH

СПФ драже (ГФ Х)