4.Методи мас-спектроскопії при досліджуванні наноматеріалів

За допомогою мас-спектроскопії досліджують хімічний склад, фазовий склад (структуру гетерогенності) та поверхневий заряд і дзета-потенціал наносистем.

Метод використовує розділення іонізованих частинок по їхніх масах на основі взаємодії магнітних та електричних полів. В динамічних приладах аналізують різні часи прольоту іоном визначеногї дистанції. В квадрупольному мас-спектрометрі розділення здійснюється в поперечному електричному полі, яке створюється конденсатором, який складається з 4 стержні, що розміщенні симетрично відносно центральної осі. В часпролітному масс-спектрометрі іони вводяться у вигляді іонного пакета через сітку в аналізатор та «дрейфують» вздовж аналізатора до колектора так, що тяжкі іони (m₁) відстають від легких (m₂). Відбувається розшарування пакету, що зумовлене тим, що у вихідному пакеті енергія всіх іонів однакова, а хні швидкості і ,відповідно, час прольоту t аналізатора зворотньопропорційні квадратному корню з маси:

де υ – пришвидшуючий потенціал, L – довжина аналізтора.

5. Іч (Саша)

5. Спектроскопія ямр при досліджуванні наноматеріалів

За допомогою ЯМР-спектроскопії досліджують фазовий склад (структуру гетерогенності) наносистем.

Явище ядерного магнітного резонансу основане на резонансному поглинанні енергії в радіочастотному діапазону речовиною в магнітному полі. Якщо ядро помістити в магнітне поле Н₀, то взаємодія поля з ядерним магнітним моментом описується гамільтоніаном

, де – магнітний момент ядра, l – спін ядра. Можна записати, що , де - ядерний g-фактор, – ядерний магнетон Бора, , – проекція ядерного спіну на вісь z (направлення магнітного поля). Під впливом цієї взаємодії ядерні рівні розчеплюються на 2І+1підрівнів зі значеннями енергії , де = I, I-1, … , - I; γ – гіромагнітне співвідношення.

Застосовують два основних варіанта ЯМР: ЯМР повільного проходження та імпульсний ЯМР. В спектрометрах повільного проходження зразок поміщають в сильне однорідне магнітне поле, яке викликає прецесію спіна ядра навколо направлення магнітного поля, Потім через зразок пропускають радіочастотне випромінення, що співвідноситься з енергією ΔЕ, яке призводить до появи магнітного поля з напруженістю Н₁ (див рис.).

Коли частота випромінення генератора ЯМР дорівнює ларморівській прецесії спіна ядра в полі Н₀ (ω = ), відбувається резонанс. Ядро переходить з нижчого стану з m₁ = +1/2 в вищий з m₁ = -1/2 за рахунок поглинання частоти ларморівської прецесії ħω = ΔЕ. Детектор дозволяє регіструвати резонансну частоту і форму лінії шляхом варіювання частоти Н₁ чи величини магнітного поля Н₀ (більш широко використовується).

Для більш точного визначення положення лінії в ЯМР спектрі використовують внутрішній стандарт – зазвичай ТМС (тетраметилсилан), відносно якого відраховують хімічний зсув.

Інший варіант – імпульсний ЯМР – наз також спадом вільної індукції. Якщо через зразок пропустили радіочастотний імпульс Н₁ , то локальне поле Н₀ змінюється від ядра до ядра незначно. Тому сигнал всіх ядер буде реєструватися одночасно. Якщо тривалість імпульса (10^-6 с) менше часу релаксації Т₂, то магнітне поле спадає по закону типа:

М = sin (γH₁τ)M₀ exp

Таким чином відбувається перехід від частотних (енергетичних) спектрів до тимчасових.

а) перпендикулярне направлення магнітного поля	б) коаксіальне направлення магнітного поля