16. Термічні методи аналізу при дослідженні наноматеріалів

Термічний аналіз – розділ матеріаловедення, який вивчає зміну властивостей матеріалів під дією температури.

Метод термічного аналізу	Властивість матеріалу, що вимірюється
Диференційно-термічний аналіз	Температура
Диференційно-скануюча калориметрія	теплота
Термогравіметричний аналіз	маса
Аналіз газів, що виділяються	Газоподібні продукти термічного розкладу
Дилатометрія	Об'єм
Термомеханічний аналіз	Лінійний розмір
Динамічний механічний аналіз	Механічна жорсткість та амортизація
Діелектричний термічний аналіз	Діелектрична проникність
Термооптичний аналіз	Оптичні властивості
Термомагнітний аналіз	Магнітні властивості

Термічний аналіз в дослідженні наноматеріалів використосувують досить часто.

Об’єкти:

• нанорозмірні металічні порошки;

• нанорозмірні часточки оксидів металів;

• нанокомпозитні сплави;

• вуглецеві наноматеріали.

Мета аналізу:

• дослідження фазових перетворень;

• визначення питомої теплоємності;

• дослідження магнітних властивостей;

• визначення термічної стабільності в різних атмосферах;

• дослідження термічного розкладу модифікованих наноматеріалів;

• визначення характеру домішок;

• визначення умов утворення часточок різного кристалізаційного типу;

• дослідження особливостей процесу модифікації наноматеріалів;

• поведінка та властивості модифікованих наноматеріалів у порівнянні з

немодифікованими.

Диференційно-термічний аналіз (ДТА)– метод аналізу, де термоаналітична крива – часова залежність різниці температур між досліджуваним зразком та зразком порівняння (еталоном) від температури печі. Термоаналітична комірка для проведення ДТА повинна виглядати як симетрична подвоєна конструкція: одна частина для зразка, інша, аналогічна, – для еталону.

Диференційно-скануюча калориметрія (ДСК) – метод аналізу, де термоаналітична крива – часова залежність різниці температур між досліджуваним зразком та зразком порівняння (еталоном) від температури печі. Комірка ускладнюється наявністю теплопровідної колонки.

Переваги ДТА та ДСК:

• доступність обладнання;

• простота аналізу;

• інформативність;

• експресність (аналіз на домішки – декілька хвилин).

Недоліки:

• низька точність (∆ = 5–10 %);

• погана відтворюваність.

Термогравіметричний аналіз (ТГА)використовують, якщо якщо під впливом температури відбувається зміна маси; термогравіметричні терези дозволяють точно виміряти масу зразка, але температура залежить від характеристик зразка, приладу та умов проведення аналізу, тому метод не використовують як кількісний.

Застосування:

• визначення температури розкладу речовин;

• визначення температури руйнування речовин (деградації полімерів);

• визначення вологості матеріалів;

• визначення вмісту летких домішок;

• визначення вмісту органічних і неорганічних компонентів;

• кінетика певних процесів (наприклад, швидкість протікання корозії

металів за високої температури).

Для дослідження наноматеріалів найчастіше використовують методи ДСК, ТГА, ТГА, синхронного ДСК/ДТА+ТГА.