
- •Тема 1. Введення в фізико-хімічні методи аналізу.
- •Тема 2. Основи спектроскопії
- •2.1. Характеристика і діапазони електромагнітного випромінювання
- •Тема 3. Рефрактометричний метод аналізу
- •1. Суть рефрактометричних методів аналізу.
- •2. Показник заломлення.
- •3. Вимірювання показника заломлення.
- •3.1. Граничний кут заломлення
- •3.2. Граничний кут повного внутрішнього відбивання.
- •4. Дисперсія речовини і молекулярна рефракція.
- •4. Практичне застосування рефрактометричним вимірів.
- •4.1. Аналіз двокомпонентних систем.
- •4.2. Аналіз трикомпонентних систем.
- •Тема 4. Молекулярно-абсорбційна оптична спектроскопія
- •Загальна характеристика абсорбційних оптичних методів
- •Повна енергiя молекули як сума трьох складових.
- •Особливостi молекулярних спектрiв в уф I видимій областях спектру.
- •Види спектрів
- •Основний закон світлопоглинання (Бугера-Ламберта-Бера)
- •Прилади абсорбційної спектроскопії
- •Кількісний фотоколориметричний аналіз. Фотометричні реакції
- •Вибір оптимальних умов утворення забарвлених сполук
- •Умови фотометрування.
- •13.Переваги та недоліки фотометричних методів
- •Тема 5. Люмінісцетний аналіз
- •5.1. Суть методу.
- •5.2. Механізм люмінесценції
- •5.3. Характеристики люмінесценції
- •5.4. Основні закони люмінесценції
- •Закон Стокса–Ломмеля.
- •Правило дзеркальної симетрії Льовшина.
- •Закон Вавілова с.І.
- •5.5. Гасіння люмінесценції.
- •5.6. Якісний і кількісний люмінесцентний аналіз
- •5.7. Обладнання для проведення люмінесцентного аналізу.
- •Тема 7. Хроматографія
- •7.1. Основні поняття хроматографії
- •1.Суть і особливості хроматографічних методів аналізу
- •2.Основні етапи розвитку хроматографії (на самостійне опрацювання)
- •Класифікація хроматографічних методів аналізу
- •IV. За методикою проведення аналізу:
- •Практичне використання найпоширеніших хроматографічних методів (на самостійне опрацювання).
- •5. Сорбція та розподіл молекул між фазами
- •5.1. Сили міжмолекулярної взаємодії.
- •7.2. Основні положення теорії хроматографічного аналізу
- •Хроматограма та її характеристики
- •Пояснення причин розмивання хроматографічних піків.
- •Селективність колонки
- •Ефективність хроматографічного розділення. Теорія еквівалентних тарілок.
- •Дифузійна (кінетична) теорія
- •Критерій розділення.
- •Вибір температури
- •Газова хроматографія
- •1. 3Агальні положення. Рухома фаза у газовій хроматографії
- •2. Вплив різних факторів на хроматографічне розділення суміші речовин
- •2.1. Вплив швидкості потоку і тиску газу-носія на ефективність розділення.
- •2.3. Хроматографія з програмуванням температури.
- •3. Особливості газоадсорбційної хроматографії. Адсорбенти
- •4. Особливості газорідинної хроматографії
- •Іонообмінна хроматографія
- •1. Загальні відомості. Іонний обмін як принцип розділення.
- •2. Класифікація та властивості іонообмінних сорбентів
- •3. Основні властивості іонітів
- •5.4. Підготовка іонообмінних смол (самостійно з лабораторної роботи)
- •5.5. Застосування іонообмінної хроматографії
Тема 3. Рефрактометричний метод аналізу
Метод, що ґрунтується на вимірюванні показника заломлення, називається рефрактометричним.
1. Суть рефрактометричних методів аналізу.
Заломленням або рефракцією (від лат. Refractus - заломлений), називають зміну напрямку прямолінійного поширення світла при переході з одного середовища в інше. Заломлення, так само як і поглинання світла, є наслідком взаємодії його із середовищем. Розглядаючи світло, як проникаючі електромагнітні коливання, можна вважати, що під впливом поля електромагнітних хвиль в атомах речовини, через яке проходить світло, виникають вимушені коливання електронів і ядер. Наслідком цих коливань є взаємне зміщення і тих, і інших один відносно одного і в результаті незбігання «центрів тяжіння» позитивної і негативної електрики в атомі атоми стають диполями. Так відбувається поляризація атомів і молекул речовини (діелектрика) в електромагнітному полі світла.
Диполі генерують вторинні хвилі, взаємодія яких зі світловими призводить до виникнення результуючої хвилі. Остання поширюється в речовині зі швидкістю, відмінною від швидкості, якої світло володіло в первинному середовищі, і в іншому напрямі. Спостережувані при цьому явища підкоряються законам заломлення і відбиття світла на поверхні розділу двох прозорих ізотропних середовищ.
Слово рефрактометрія означає вимірювання заломлення світла. Більш широкий зміст цього терміна включає всі методи кількісної оцінки цього явища, включаючи рефрактометричний аналіз.
Заломлення світла оцінюється за величиною показника заломлення. Показник заломлення n служить мірою ступеня взаємодії випромінювання з речовиною середовища.
Величина показника заломлення залежить від складу індивідуальних речовин і систем, від того, в якій концентрації і які молекули зустріне світловий промінь на своєму шляху, тому що під дією світла молекули різних речовин поляризуються по-різному. Саме на цій залежності і заснований рефрактометричний аналіз.
Метод цей має цілу низку переваг, які забезпечили йому широке застосування в хімічних дослідженнях і при контролі технологічних процесів. Вимірювання показника заломлення є вельми простою операцією, яка може бути здійснена з високою точністю і витратою дуже малої кількості речовини і мінімального часу. Звичайні рефрактометри (прилади для вимірювання показника заломлення) надійно забезпечують точність до 10-3%. При застосуванні деяких спеціальних методів рефрактометріі точність може бути збільшена на декілька порядків.
Точне визначення показника заломлення забезпечує і точність визначення змісту аналізованої речовини.
Рефрактометрія знаходить застосування як для визначення складу двокомпонентних розчинів, так і потрійних систем.
Однак у останньому випадку, крім визначення показника заломлення, необхідно встановити значення хоча б ще однієї властивості, величина якого залежить від складу системи, наприклад густини розчину.
Рефрактометричний аналіз складних систем доцільний в тих випадках, коли систему в силу певних умов можна розглядати як подвійну чи потрійну. Наприклад, якщо розчинені речовини являють собою суміш відносно стабільного складу, всю її можна уподібнити компоненту бінарної системи, вважаючи інший компонент розчинником. Такий підхід до задачі можливий при встановлення сумарного солевмісту розчину або загального вмісту інших розчинних речовин. Це буває необхідно при роботі з розсолами постійного складу (наприклад, морська вода), при контролі цукроварного виробництва.
У деяких випадках ряд речовин попередньо тим чи іншим способом видаляють, а частину, що залишилася розглядають як двох або трикомпонентну систему.
Методи рефрактометрії застосовують для контролю чистоти і для ідентифікації індивідуальних речовин, для визначення будови органічних і неорганічних сполук, при вивченні розчинів і в інших дослідженнях.