
- •Структурно-морфологические особенности формирования тонких пленок халькогенидов металлов, полученных гидрохимическим осаждением
- •Направление подготовки
- •240100 Химическая технология Магистерская программа
- •Введение
- •Некоторые сведения о халькогенидных соединениях свинца и кадмия.
- •Задание на курсовую работу.
- •Для выполнения курсовой работы необходимо решить следующие задачи.
- •Требования к оформлению курсовой работы.
- •Методика выполнения курсовой работы
- •1. Обработка данных рентгенографии при помощи программного пакета PowderCell 2.3
- •2. Обработка данных растровой электронной микроскопии и энерго-дисперсионного анализа при помощи программного пакета StatGraphics for the Windows.
- •3. Обработка данных сканирующей туннельной микроскопии при помощи пакета ScanMaster
- •4. Сопоставление данных аппаратурных методов исследования с вопросами кинетики формирования твердых растворов халькогенидных соединений свинца и кадмия
- •Библиографический список
- •Дополнительная литература Варианты заданий на курсовую работу
3. Обработка данных сканирующей туннельной микроскопии при помощи пакета ScanMaster
Первый сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) был создан сравнительно недавно, в 1982 году. Тем не менее, в настоящее время он нашёл применение во многих научных и производственных лабораториях, и область его использования продолжает интенсивно расширяться. Интерес к СТМ объясняется его уникальным разрешением, позволяющим проводить исследования на атомном уровне. При этом для работы микроскопа не требуется высокий вакуум, в отличии от электронных микроскопов других типов. Он может работать на воздухе и даже в жидкой среде. Применение СТМ позволяет выявить особенности кристаллического строения поверхности различных материалов, её шероховатость с нанометровым разрешением, наблюдать закономерности зародышеобразования при выращивании плёнок. В нашем случае процессы зародышеобразования могут быть описаны с точки зрения агломерации отдельных наночастиц, радиус которых, как правило, близок к критическому. Растровая (сканирующая) электронная микроскопия в этом случае как правило становится бессильной вследствие относительно большого диаметра зонда.
Силовая туннельная микроскопия в этом случае позволяет решать задачи связанные с определением истинного размера частиц продуктов гидрохимического синтеза, составляющих тонкую пленку. Основные закономерности применяемые при работе силового туннельного микроскопа и описание функций программного обеспечения приведено в методических указаниях к лабораторной работе №5 по курсу «Физическая химия твердого тела». В задачу настоящего раздела входит описание процедуры фиксации размеров наночастиц, находящихся в агломерированном состоянии.
Более подробно остановимся на вопросах применения профилометоров различного назначения, входящих в комплекс программного обеспечения ScanMaster. Всего таких профилометров три, подразделяющихся на два типа – это линейные (Scan Section, Section Roughness), отвечающие за изменение координаты z при сканировании по линии и площадной (Area Roughness) отвечающий за изменение высоты по выбранной площади. Соответственно профилометры Section Roughness и Area Roughness, отображают более полную информацию об изменении профия. В частности, в этих вкладках может изменяться величина сглаживания как профиля так и гистограммы. Также приводятся данные о средней высоте и шероховатости поверхности. Определение размеров частиц можно произвести двумя путями.
В первом случае профилометром Scan Section измеряется наибольшая протяженнность одной частицы, второе слева число будет являться величиной отрезка проведенного после включения функции. Все найденные величины фиксируются вручную в среде MS Exel или Statgraphics for the Windows в виде столбца значений. Вторым способом измерения размеров частиц можно предложить разность между двумя соседними значениями при фиксированной протяженности линии сканирования, в этом случае границы между частицами будут отражаться в виде затемненных тонких полос, которые на профилограммах будут выглядеть как впадины. Расстояние между впадинами будет фиксироваться в крайнем левом числовом значении под осью абсцисс, число расположенное правее является протяженностью всей линии сканирования.
Как уже было отмечено ранее, основным недостатком в режиме измерения протяженности отрезков является ручной набор значений в столбцы. Количество измерений должно составлять 700 – 1000 измерений для более точного отображения изменения среднего размера частиц в виде гистограммы. В случае использования второго способа измерения необходимо не забывать определять разность между соседними значениями и соответственно фиксировать первое и последнее значения для задаваемых отрезков. Обработка полученных массивов данных производится с применением программного обеспечения StatGraphics for the Windows, работа с которым описана в предыдущем параграфе.