III етап товарознавчого аналізу.
Перед проведенням повного товарознавчого аналізу лікарську сировину обов’язково перевіряють на радіонукліди.
ІІІ етап полягає в виділенні з середньої проби методом квартування трьох аналітичних проб для визначення таких показників:
І проба: тотожність, подрібненість, склад домішок і їх відсоток;
ІІ проба: вологість;
ІІІ проба: вміст золи і діючих речовин;
Аналітична проба №1
Визначення тотожності:
Визначають по зовнішнім ознакам, анатомо-діагностичних ознак, під мікроскопом і якісними реакціями. Згідно ДФХI мікроскопічна визначення проводиться при неможливості визначити тотожність по зовнішнім ознакам.
Визначення подрібненості:
Пробу просівають через сито, указане в АНД. Для цілої сировини частинки, які пройшли крізь сито, зважують і вираховують їх процентний вміст до маси аналітичної проби.
Для просіювання різаної, дробленої, порошкованої сировини беруть 2 сита (розміри першого сита указані в фармакопеї). Відсів вдруге проводять через сито з розмірами отворів 0,25мм, відокремлюючи пил, який вважають мінеральною домішкою. Подрібнені частинки сировини, очищені від пилу, зважують і обчислюють їх вміст у відсотках по відношенню до маси аналітичної проби №1.
Визначення вмісту домішок:
Аналітичну пробу, яка залишається після відсіву дрібних частин розміщують на чисту, гладку поверхню і лопаткою або пінцетом відділяють домішки, які указані в ДФ ХІ в статті на досліджувану сировину.
До них відносяться:
частини побурівші, почорнівші;
інші частини рослини, що не відповідають установленому опису сировини;
земля, камінці, пісок;
Кожен вид домішок зважуємо окремо. Знаходимо їх відсоток:
А . 100%
Х =
Б
А – маса домішок;
Б – маса першої аналітичної проби;
Аналітична проба №2.
Визначення вологості:
Під вологістю сировини (товарною вологістю) розуміють втрату в масі за рахунок гігроскопічної вологи і летких речовин, які видаляються з сировини при висушуванні до постійної маси. Фармакопея наводить допустимі вологості для кожного виду сировини в залежності від органу і способу зберігання сировини. Залшкова вологість складає від 8 до15%. Аналітичну пробу подрібнюють до розмірів 10 мм, перемішують. Беруть 3 або 5г і зважують з точністю до 0,01. Беруть дві ваги. Кожну вагу розміщують в висушений і зважений бюкс з кришкою і розміщують в сушильній шафі. Час висушування для трав, квітів і листя 2 години ( до сталої маси ), для кореневищ, кори, плодів, насіння і інших видів сировини – 3 години.
Вологість визначається:
(m-m1) ∙ 100
Х
= m
m – маса до висушування;
m1 – маса після висушування;
Беруть середнє арифметичне.
Аналітична проба №3
Визначення зольності.
Зольність – неспалимий залишок неорганічних сполук одержаний при спалюванні і прожарюванні сировини. Золу ділять на загальну і нерозчинну в HCl.
Загальна зола складається з суми мінеральних сполук, притаманних рослині і сторонніх мінеральних домішок, які потрапили в сировину під час збирання ( земля, пісок, камінці ), залишок, одержаний при обробці 10% розчином HCl – зола нерозчинна в HCl. Цей нерозчинний залишок складається із кремнеземів та силікатів. Надмірний вміст золи, нерозчинної в HCl вказує на наявність значної кількості мінеральних домішок.
У фарфоровий зважений тигель розміщують 3г ЛРС. Спалюють, прожарюють, зважують і знаходять процент золи.
Визначення кількісного вмісту.
Застосовуються ті види кількісного аналізу, які указані в АНД для окремого виду ЛРС.
Визначення екстрактивних речовин: проводиться в тому випадку, якщо в фармакопеї не наведені методи кількісного визначення діючих речовин. Точну наважку 1г розміщують в конічну колбу на 200 – 250мл, додають 50мл розчинника, указаного в АНД, колбу закривають склянною пробкою, зважують і залишають на 1 годину. Колбу з’єднану зі зворотним холодильником нагрівають протягом 2 годин, підтримуючи повільне кипіння. Після охолодження колбу накривають тією ж пробкою і зважують. Втрату маси поповнюють розчинником. Вміст колби енергійно взбовтують і фільтрують через сухий паперовий фільтр в колбу на 150 – 200мл. 25мл фільтрату переносять в висушену і зважену фарфорову чашечку. Вміст чашки випаровують на водяній бані і висушують за температури 100 - 1050 до сталої маси, потім чашку охолоджують протягом 30хв.в ексикаторі й одразу зважують. Вміст екстрактивних речовин визначають за формулою:
m ∙ 200 ∙100
Х = m1. (100 – W)
m – маса сухого залишку в грамах;
m1 - маса сировини в грамах;
W – вологість сировини у відсотках
Визначення ураження амбарними шкідниками.
Пробу з етикеткою „ Для визначення ступеня зараження шкідниками”, просівають через сито з отворами 0,5 мм. У відсіві за допомогою лупи підраховують кількість кліщів, а в сировині, що залишилась на ситі – молі її личинок та інших живих та мертвих шкідників. Кількість знайдених шкідників та їх личинок перераховують на 1 кг сировини і визначають ступінь ураження.
Для амбарної молі і точильників:
1 ступінь – в 1 кг сировини не більше 5 шкідників;
2 ступінь – не більше 6 – 10 шкідників;
3 ступінь – не більше 10 шкідників;
Для кліщів:
1 ступінь – до 20 кліщів;
2 ступінь – більше 20 кліщів;
3 ступінь – кліщів багато і вони утворюють суцільні повстисті маси і майже не рухаються;
Відбір проб фасованої продукції:
Приймання фасованої продукції проводиться серіями. Серією називається відповідна кількість
( не більше 5т ) однорідної за всіма показниками продукції, випущеної протягом одної
доби, яка супроводжується одним документом якості.