2.4 Результаты работы

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лабораторная работа №3 Определение содержания хрома в исследуемом растворе

3.1 Цель работы: освоить методику обратного титрования; определить массу Cr³⁺ в анализируемом растворе.

3.2 Приборы и реактивы: бюретка вместимостью 50 мл, мерная колба вместимостью 100 мл, колба для титрования, пипетка Мора вместимостью 10, 15 или 20 мл, химический стакан вместимостью 250 мл, стандартизированный раствор перманганата калия, рабочий раствор соли Мора, анализируемый раствор Cr³⁺.

3.3 Порядок выполнения работы

Перманганат калия как окислитель не реагирует непосредственно с другим окислителем, поэтому определение окислителей проводят методом обратного титрования: к определенному объему окислителя прибавляют восстановитель в избытке и затем избыток восстановителя титруют раствором перманганата.

Концентрацию восстановителя устанавливают путем непосредственного титрования его тем же раствором перманганата. Восстановителем при определении хрома в бихромате является соль двухвалентного железа (соль Мора), которая реагирует с K₂Cr₂O₇:

K₂Cr₂O₇ + 6FeSO₄ + 7H₂SO₄ → Cr₂(SO₄)₃ + 3Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 7H₂O

n_экв(K₂Cr₂O₇) = n_экв(FeSO₄)₁

Cr₂O₇^–2 + 14H⁺ + 6e → 2Cr⁺³ + 7H₂O

Fe⁺² – 1e → Fe⁺³

Учитывая, что ион Cr₂O₇^–2 приобретает 6 электронов, f_экв (K₂Cr₂O₇) = 1/6; f_экв (Cr³⁺) = 1/3.

Бюретку заполняют раствором KMnO₄. Из контрольной бюретки в мерную колбу на 100 мл набирают раствор бихромата калия в соответствии с вариантом. В колбу для титрования помещают аликвотный объем раствора бихромата калия, добавляют 20 мл 2н H₂SO₄ и 50 мл H₂O. В смесь вливают из заранее приготовленной бюретки 30 мл раствора соли Мора, которую берут в избытке. При добавлен в раствор бихромата калия раствора соли Мора, цвет раствора изменяется с оранжевого на бледно-зеленый. Избыток соли Мора титруют раствором KMnO₄ до появления сероватой окраски раствора (такой цвет образуется из сочетания зеленой окраски Cr⁺³ c розовой окраской ионов MnO₄^–) –V₁. Еще 1–2 капли KMnO₄ окрасят раствор в розовый цвет, но при этом он будет уже перетитрован. Титрование проводят до 3–5 сходимых результатов с точностью 0,05 мл. Результаты титрования вносят в таблицу 3:

Таблица 3 – Результаты титрования

n	V(K2Cr2O7), мл	V (KMnO4), мл (Vi)	V(KMnO4)ср, мл	(Vi–Vср.)	(Vi–Vср.)2	s2	s	±
1
2
3
4
5
6

Vср. (KMnO₄)=

При титровании избытка соли Мора перманганатом калия протекает следующая реакция:

10FeSO₄ + 2KMnO₄ + 8H₂SO₄  5Fe₂(SO₄)₃ + 2MnSO₄ + 8H₂O + K₂SO₄

n_экв(FeSO₄)₂ = n_экв(KMnO₄)

5	2 Fe2+  2 Fe3+ + 2 e
2	MnO4– + 8 H+ + 5 e  Mn2+ + 4 H2O