Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
определ серы и серн соед.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
90.62 Кб
Скачать

Проведение анализа

Пробы для анализа берутся по объему в следующих количествах: при содержании меркаптановой серы до 0,01% — 100 мл, от 0,01 до 0,02% — 50 мл, от 0,02% и выше — 25 мл.

Если топливо содержит древесносмольный антиокислитель или параоксидифениламин, а также продукты крекинга, то его предва­рительно дважды обрабатывают 10% раствором аммиака, взятым

в количестве 20% к объему топлива, затем промывают водой и филь­труют.

Проба анализируемого топлива помещается в делительную во­ронку емкостью 200—250 мл и титруется из бюретки рабочим раство­ром. Вначале титрованный раствор добавляется по 1 мл, затем по 0,5 мл и, наконец, по 3—4 капли. После каждой добавки аммиачного раствора сернокислой меди воронку с топливом энергично встряхи­вают до исчезновения голубого окрашивания нижнего водного слоя. Обесцвечивание раствора указывает на присутствие меркаптанов и образование меркаптидов. Для более четкого определения конца титрования по накоплении 4—5 мл обесцвеченного водного слоя его сливают. Если паблюдение за окраской этого слоя затруднено или маскируется цветом стекла делительной воронки, то 2 — 3 капли его спускается в белую фарфоровую чашку, где голубо]! цвет хорошо заметен. Титрование ведут до появления бледно-голубого окрашива­ния водного слоя, не исчезающего при интенсивном встряхивании воронки с содержимым в течение 5 мин. Содержание меркаптановои серы х (в вес. %) в испытуемом топливе вычисляют по формуле

х ^ , • 100

где V., — объем аммиачного раствора сернокислой меди, пошедший на титрование, мл; Т — титр рабочего раствора, г меркаптановои серы на 1 мл

раствора; У3 — объем топлива, взятый на анализ, мл;

Рао — плотность анализируемого топлива при температуре анализа.

Расхождения между двумя параллельными анализами не должны превышать 0,0005%.