
- •Определение содержания серы и сернистых
- •Соединении
- •Определение содержания общей серы
- •Ламповый метод
- •Метод определения сжиганием в трубке
- •1'Ис. 41. Схема прибора для определения серы методом сжигания в трубке:
- •Проведение анализа
- •Качественное и количественное определение активных сернистых соединений
- •Испытание па медную пластинку
- •Проведение анализа
Проведение анализа
Пробы для анализа берутся по объему в следующих количествах: при содержании меркаптановой серы до 0,01% — 100 мл, от 0,01 до 0,02% — 50 мл, от 0,02% и выше — 25 мл.
Если топливо содержит древесносмольный антиокислитель или параоксидифениламин, а также продукты крекинга, то его предварительно дважды обрабатывают 10% раствором аммиака, взятым
в количестве 20% к объему топлива, затем промывают водой и фильтруют.
Проба анализируемого топлива помещается в делительную воронку емкостью 200—250 мл и титруется из бюретки рабочим раствором. Вначале титрованный раствор добавляется по 1 мл, затем по 0,5 мл и, наконец, по 3—4 капли. После каждой добавки аммиачного раствора сернокислой меди воронку с топливом энергично встряхивают до исчезновения голубого окрашивания нижнего водного слоя. Обесцвечивание раствора указывает на присутствие меркаптанов и образование меркаптидов. Для более четкого определения конца титрования по накоплении 4—5 мл обесцвеченного водного слоя его сливают. Если паблюдение за окраской этого слоя затруднено или маскируется цветом стекла делительной воронки, то 2 — 3 капли его спускается в белую фарфоровую чашку, где голубо]! цвет хорошо заметен. Титрование ведут до появления бледно-голубого окрашивания водного слоя, не исчезающего при интенсивном встряхивании воронки с содержимым в течение 5 мин. Содержание меркаптановои серы х (в вес. %) в испытуемом топливе вычисляют по формуле
х ^ „
,
• 100
где V., — объем аммиачного раствора сернокислой меди, пошедший на титрование, мл; Т — титр рабочего раствора, г меркаптановои серы на 1 мл
раствора; У3 — объем топлива, взятый на анализ, мл;
Рао — плотность анализируемого топлива при температуре анализа.
Расхождения между двумя параллельными анализами не должны превышать 0,0005%.