Принципиальные схемы и основные типы брагоректификационных установок

Летучая часть бражки представлена пятью основными компо­нентами или группами компонентов: этиловым спиртом (С), голов­ными примесями (Г), промежуточными примесями (П), концевыми примесями (К) и хвостовыми (X). Концевые и промежуточные при­меси в локальных условиях могут быть отнесены к головным или хвостовым примесям, поэтому рассматриваемую смесь можно при­вести к трехкомпонентной (С, Г, X). Для разделения трехкомпонентной смеси достаточно иметь две колонны, соединенные по одно­му из вариантов, приведенных на рис. 16, а.

В практике ректификации применяют схемы, построенные как по I, так и по II варианту, однако преимущественное распространение получил I вариант. Это объясняется тем, что коэффициенты ректи­фикации почти всех головных примесей выше при низкой крепости спирта, в связи с чем выделение их из некрепких спиртов осу­ществляется легче — при меньшем числе тарелок в колонне и мень­шем расходе пара. В данном случае в колонне А происходит выде­ление головных примесей; этот процесс называется эпюрацией, а колонна — эпюрационной. Спирт-сырец, освобожденный от головных примесей, получил название эпюрата.

Наличие промежуточных и концевых примесей усложняет про­цесс очистки спирта. Чтобы освободить спирт от промежуточных примесей, необходимо обеспечить их предварительное концентриро­вание. Это можно осуществить только в средней части колонны, по высоте крепость спирта изменяется в пределах, охватывающих зону максимального накопления примеси. Наилучшими условиями кон­центрирования всех промежуточных примесей будут те, при которых крепость спирта по высоте колонны изменяется от нуля до азеотропной точки. В связи с этим выделение промежуточных при­месей, очевидно, возможно только в колонне Б I варианта схемы или в колонне А II варианта, как показано на рис. 16,б. Такие ко­лонны именуются спиртовыми.

Концевые примеси при средних крепостях спирта имеют коэффи­циент испарения, близкий к коэффициенту испарения спирта, поэтому в колонне А в схеме 1 и 2 вариантов они будут в значительной мере сопутствовать этиловому спирту. Попав в колонну Б 1 вариан­та схемы, концевые примеси пойдут вверх вместе с этиловым спир­том. Движение их вниз по колонне Б возможно, но в небольших ко­личествах, так как коэффициент испарения при низких крепостях спирта остается больше единицы, но меньше, чем у этилового спир­та. Часть концевых примесей уйдет с головными примесями в ко­лонне А.

Для получения этилового спирта, свободного от концевых при­месей, по 7 варианту схемы необходима установка дополнительной колонны (рис. 16,в).

Очистка спирта по второму варианту не требует установки до­полнительной колонны, так как в колонну Б вводится крепкий спирт (освобожденный от воды); при этих условиях концевые примеси имеют коэффициент ректификации К'> 1 и будут уходить вместе с головными примесями. Колонна В получила название колонны окончательной очистки.

Содержание концевых примесей в спирте-сырце обычно невели­ко, поэтому в практике ректификации спирта вместо пропуска его через колонну окончательной очистки часто применяют пастери­зацию. Суть ее состоит в следующем: в зоне высокой концентра­ции спирта концевые примеси имеют большую летучесть, чем эти­ловый спирт, поэтому содержание их в жидкой фазе всегда меньше, чем в паровой, поступающей на данную тарелку. В связи с этим спирт (пастеризованный) отбирают из жидкой фазы с 4— 10 тарелок (считая сверху) спиртовой колонны.

Рис. 16. Принципы построения схем установок для очистки спирта от сопутству­ющих примесей (1,2 — варианты).

На верхних тарел­ках, в дефлегматоре и конденсаторе происходит некоторое концент­рирование концевых примесей. При пастеризации (отборе спирта из жидкой фазы) необходимо из верхней колонны (практически из конденсатора) отбирать небольшое количество продукта (непасте­ризованного спирта), обогащенного концевыми примесями. В ре­зультате пастеризации спирт освобождается и от остатка головных примесей, которые по той или иной причине не полностью выдели­лись в эпюрационной колонне А (1 вариант). Очистка спирта от примесей пастеризацией тем эффективнее, чем выше коэффициент испарения примеси при крепости пастеризованного спирта и чем больше флегмовое число (степень орошения). Пастеризация, несом­ненно, будет эффективна только при небольшом содержании приме­си. Если же концентрация примеси высока, необходима установка колонны окончательной очистки, в которой, по существу, осуществ­ляется повторная эпюрация спирта, но при высокой его концент­рации.

Часто рассмотренные схемы установок дополняют колонной Д (рис. 16,г), которая по принципу действия подобна колонне Б, однако в колонну Д вводится фракция, обогащенная промежуточ­ными примесями, и здесь они подвергаются дальнейшему концент­рированию. Колонна Д дает возможность освободить колонну Б от промежуточных примесей благодаря увеличенному отбору фракции; при этом улучшаются условия работы по отделению хвостовых при­месей.

Верхний продукт из колонны Д содержит целевой продукт — этиловый спирт, загрязненный концевыми и головными примесями. Он может быть использован как товарный (низший сорт) для тех­нических целей или направлен на повторную очистку. Фракция II, отбираемая из средней части колонны Д, не является чистым про­межуточным продуктом, однако концентрация его значительно больше, чем в промежуточной фракции, отбираемой из колонны Б. В связи с тем что промежуточные примеси составляют основу си­вушного масла, колонна Д по выделению (концентрированию) про­межуточных примесей называется сивушной.

Рассмотренные схемы обычно применяют в установках при очистке спирта-сырца (установки для ректификации спирта). При получении ректификованного спирта непосредственно из бражки ис­пользуют брагоректификационные установки. Они обычно имеют 3 основные колонны и 1—3 дополнительные, устанав­ливаемые по мере необходимости (рис. 17).

Бражная колонна А служит для отделения летучей части браж­ки от нелетучей. Бражка, освобожденная от летучей части, выво­дится из нижней части колонны в виде барды, с которой удаляются экстрактивные вещества, взвешенные частицы, большая часть воды и значительное количество хвостовых примесей. Летучая часть бражки, содержащая этиловый спирт, воду и сопутствующие летучие примеси, в виде пара (рис. 17, а) или бражного дистиллята (рис. 17,6) поступает на питание эпюрационной колонны Б. Да­лее идет процесс очистки спирта, как рассматривалось выше (см. рис. 16). Спирт-сырец, спирто-водный пар, выходящий из бражной колонны, и бражный дистиллят различаются только по крепости: спирт-сырец имеет крепость не менее 88 об. %, спирто-водный пар и. бражный дистиллят—40—55 об. %. Состав примесей спирта в ос­новном тот же.

В зависимости от способа включения бражной колонны в схему различают брагоректификационные установки прямого, косвенного и полупрямого действия.

Принципиальная особенность установок прямого дейст­вия состоит в питании ректификационной колонны спирто-водны-ми парами, выходящими непосредственно из бражной колонны (рис 17,в). В установках прямого действия тепло греющего пара используется двукратно. Свежий греющий пар вводится только в нижнюю часть бражной колонны А, а эпюрационная колонна Б и спиртовая колонна В обогреваются спирто-водным паром, выходя­щим из верхней части бражной колонны. Бражная колонна питает­ся бражкой, освобожденной от головных примесей (эпюрированной), и флегмой, поступающей из спиртовой колонны. Таким образом, в бражной колонне происходит извлечение спирта из бражки II флегмы. Концентрация сухих веществ в барде при этом понижает­ся в связи с разбавлением ее лютерной водой, получающейся после извлечения спирта из флегмы.

На рис. 17,г представлена несколько видоизмененная схема ус­тановки прямого действия, в которой предусмотрено раздельное выделение спирта из бражки и флегмы. При этом требуется допол­нительный ввод греющего пара в нижнюю (отгонную) часть спир­товой колонны.

Рис. 17. Принципы построения схем брагоректификационных установок:

колонны: А — бражная; Б — эпюрационная; В — спиртовая; Г — без названия; Д — сивушная; Е — окончательная; Ж — дефлегматор; П — греющий пар; М — бражка; 3 — барда; Л — ли­терная вода; ГФ и ГФ' — головная фракция; РС и PC' — ректификованный спирт; СМ — си­вушное масло.

Принципиальная особенность установок косвенного действия (см. рис. 17,б)—предварительное извлечение из бражки спирта и сопутствующих ему летучих примесей, в результа­те чего получается бражный дистиллят. Спирто-водньй пар, выхо­дящий из бражной колонны, направляется в конденсатор Ж. Эпю­рационная колонна Б питается спирто-водным (бражным) дистил­лятом, поступающим из конденсатора. Спирто-водный дистиллят в колонне Б подвергается очистке от головных примесей благодаря введению в нижнюю часть колонны свежего пара. Поступающий в колонну В эпюрат освобождается от хвостовых и промежуточных примесей также в результате ввода свежего греющего пара. Следу­ет отметить, что в установках косвенного действия колонны связаны между собой только жидкостными потоками, в то время как в уста­новках прямого действия — паровыми потоками.

Установка, представленная на рис. 17, д, в некоторой мере по­добна установке прямого действия, однако в нее внесены существен­но отличительные элементы: эпюрационная колонна обогревается эпюрированным паром из бражной колонны (что характерно для установок прямого действия). Наличие колонны Г характерно для установок косвенного действия, однако колонна Г является остат­ком (отгонная часть) эпюрационной колонны установок прямого действия. Колонна Г обычно устанавливается непосредственно над колонной А и составляет с ней как бы одно целое. Поэтому число основных колонн и в этом случае равно трем.

Схема, приведенная на рис. 17, а, ближе к схеме установок кос­венного действия. Единственное отличие ее — питание эпюрацион­ной колонны Б спирто-водным паром, выходящим непосредственно из бражной колонны, а не бражным дистиллятом.

Установки, имеющие схемы а и д (рис. 17), относят к уста­новкам полупрямого действия, хотя это деление в зна­чительной мере условно.

Выше были рассмотрены принципиальные схемы брагоректифи-кационных установок, состоящих только из основных колонн. Вклю­чение дополнительных колонн (Е — окончательной очистки и Д — сивушной) не зависит от принципа действия установки.

На рис. 17, е и ж приведены схемы установок прямого и косвенного действия с двумя дополнительными колоннами.

На отечественных спиртовых заводах приняты за типовые брагоректификационные установки косвенного действия. Они обладают высокими эксплуатационными качествами: стабильны в работе, легки в управлении и регулировке, обеспечивают выработку спирта сравнительно высокого качества. Примеси из спирта выводятся в концентрированном виде.

Наибольшее распространение получили трехколонные установки. В настоящее время машиностроительные заводы стали поставлять четырехколонные установки (с дополнительной колонной окончательной очистки) производительностью 1000, 1500 и 2000 дал спирта в сутки и пятиколонныё (с двумя дополнительными колоннами — окончательной очистки и сивушной) производительностью 3000 и 6000 дал спирта в сутки. Ряд крупных спиртовых заводов в качестве дополнительной (4, 5 или 6-й) применяют колонны для выделения спирта из головной фракции (разгонную колонну).

Трехколонная брагоректификационная установка косвенного действия. Схема установки представлена на рис. 18. Бражная ко­лонна имеет 23 одноколпачковые тарелки двойного кипячения с межтарелочным расстоянием 280 или 340 мм либо 24 ситчатые та­релки с межтарелочным расстоянием 500—550 мм. Ситчатыми та­релками оснащаются бражные колонны при производительности ус­тановки 3000 дал спирта в сутки и более.

В эпюрационной колонне независимо от производительности обычно устанавливают. 39—40 многоколпачковых тарелок с межтарелочным расстоянием 170 мм. Питание вводят на 20, 27 или 36-ю тарелку, считая снизу.

В спиртовой колонне устанавливают 71—74 тарелки того же ти­па, что и в эпюрационной. Ввод питания предусмотрен на 16-ю та­релку с низу колонны.

Рис. 18. Аппаратурно-технологическая схема трехколонной брагоректификационной установки косвенного действия:

1 — бражная колонна; 2 — эпюрационная колонна; 3 — спиртовая колонна; 4 — конденсатор сепаратора CO₂; 5 — сепаратор СО₂; 6 —основной конденсатор бражкой колонны; 7 —конденсатор бражной колонны; 8 — подогреватель бражки; 9 — ловушка-сепаратор; 10 — вакуум-прерыватели; 11 —регулирующие клапаны; 12 — пробные холодильники; 13 — гидрозатворы; 14 — спиртоловушки; 15— дефлегматор эпюрационной колонны; 16 — конденсатор эпюрационной колонны; 17 — дефлегматор спиртовой колонны; 18 — конденсатор спиртовой колонны; 19 — фонарь; 20 — холодильник спирта; 21 — холодильник сивушных фракций; 22 — экстрактор сивушного масла; 23 — контрольный снаряд; А —бражка; Б — барда; В — вода; Л — лютерная вода; Н — неконденсирующиеся газы; П —греющий пар; PC — ректификованный спирт; СМ — сивушное масло; ГФ — головная фракция.

Колонны обогреваются открытым или закрытым паром. Послед­нее часто практикуется на мелассно-спиртовых заводах. К каждой колонне подключены теплообменники для конденсации пара, выхо­дящего из колонн. Спирто-водный пар из бражной колонны прохо­дит ловушку-сепаратор для улавливания пены и брызг (иногда ее встраивают внутрь колонны) и конденсируется в основном в подо­гревателе бражки. Остальная часть пара конденсируется в связи с отдачей тепла воде в основном и дополнительном конденсаторах. Бражный дистиллят направляют на питание эпюрационной колонны.

Бражку, поступающую в установку, нагревают в подогревателе, затем в сепараторе освобождают от выделившегося диоксида угле­рода и других неконденсирующихся газов, после чего вводят в бражную колонну. Вместе с неконденсирующимися газами уносит­ся некоторое количество спирта, улавливаемого в конденсаторе. Конденсат направляется в верхнюю часть эпюрационной колонны. В нижней части к бражной колонне подключен бардортводчик или гидравлический затвор с пробным холодильником.

Пар, выходящий из эпюрационной колонны, конденсируется в дефлегматоре и конденсаторе в результате отвода тепла водой. Часть пара, конденсирующаяся в конденсаторе, имеет максималь­ную концентрацию головных и концевых примесей и называется головной фракцией (ГФ).

Освобожденный от головных и частично от концевых примесей бражный дистиллят — эпюрат поступает на питание спиртовой колонны, которая оснащена дефлегматором и конденсатором. Ос­новная масса пара, выходящего из спиртовой колонны, конденсиру­ется в дефлегматоре и в виде непастеризованного спирта направляется в верхнюю часть эпюрационной колонны. С ним отво­дятся головные и концевые примеси, выделенные и сконцентриронанные в пастеризационной части (Выше места отбора ректификонанного спирта) спиртовой колонны. Конденсация пара осуществля­ется благодаря отводу тепла водой.

Ректификованный (пастеризованный) спирт, отбираемый с 3, 7, 8 или 10-й-тарелки, считая сверху спиртовой колонны, проходит холодильник, контрольный снаряд и поступает в спиртоприемное от­деление.

Промежуточные примеси выводят из спиртовой колонны в виде двух продуктов: сивушной фракции (пара с 5, 7, 9 или 11-й тарелок) и сивушного спирта (жидкой фазы с 17—20-й и 25-й тарелок, считая снизу колонны). С сивушной фракцией в основном выводят нижние промежуточные примеси — изоамиловый и изобутиловый и частично пропиловый спирты, с сивушным спиртом — верхние (эфиры и частично пропиловый спирт).

После конденсации, охлаждения и извлечения из сивушной фракции этанола получают сивушное масло, являющееся товарным побочным продуктом. Сивушный спирт охлаждается и также выводится из установки в виде побочного продукта. Лютерная вода удаляется через гидравлический затвор. Для более полного улавливания паров спирта из неконденсирующихся газов воздушники всех конденсаторов соединены со спиртоловушками.

Каждая колонна снабжена верхним и нижним вакуум-прерывателями, регуляторами подачи пара, воды, бражки и отвода ректификованного спирта. Для установки термометров предусмотрены гильзы: на линии подачи нагретой бражки перед вводом в колонну, над верхней тарелкой и в кубе каждой колонны, а также на 8-й и питающей (16-й) тарелке спиртовой колонны. Термометры устанавливаются и для замера температуры воды, отходящей из основного конденсатора бражной колонны, дефлегматоров эпюрационной и ректификационной колонн. Для непрерывного контроля за работой установок на линии подачи бражки и бражного дистиллята, отбора головной фракции, непастеризованного, сивушного и ректификованного спирта, а также сивушной фракции устанавливают расходомерные устройства, обычно ротаметры.

Всю аппаратуру и трубопроводы, соприкасающиеся со спиртопродуктами, изготовляют из меди. Допускается изготовление отдельных элементов из специальной кислотостойкой нержавеющей стали. Подогреватель бражки, дефлегматоры, конденсаторы, кипятильники, а часто и холодильники выполняются в виде кожухотрубных теплообменников.

Брагоректификационные установки обычно размещают в отдельном изолированном помещении. Все оборудование располагается в четырех этажах. На отметке 4,8—6 м размещается рабочее место апаратчика, где сосредоточены все контрольно-измерительные приборы и средства регулирования и управления, стоит щит КИПиА. На отметке 16—18 м помещают подогреватели бражки, дефлегматоры, конденсаторы, сепаратор СО₂ и спиртоловушки.

Брагоректификационная установка с дополнительными колоннами. На рис. 19 риведены схемы обвязки колонны для выделения I спирта из ГФ (разгонной колонны) (а), колонны окончательной очистки (б) и сивушной (в).

Безводная часть ГФ, отбираемой из конденсатора эпюрационной колонны, содержит 92—97% этилового спирта и только 8—3% го­ловных примесей. Этой фракции отбирают на зерно-картофельных заводах 2—3%, на мелассных — 3—4% (при выработке хлебопе­карных дрожжей до 5%) от спирта, поступающего с бражкой.

Установка разгонной колонны дает возможность выде­лить спирт из ГФ, а головные примеси получить в концентрирован­ном виде. Колонна имеет 39—40 многоколпачковых тарелок с расстоянием между ними 170 мм, снабжается дефлегматором и декантатором. Питание (ГФ) подается на 24-ю тарелку снизу, на верх­нюю тарелку вводится горячая вода, а в нижню часть колонны — греющий пар. При поступлении воды на верхнюю тарелку колонны крепость спирта на тарелках снижается, а летучесть головных при­месей увеличивается, в результате чего они извлекаются. Спирт, ос­вобожденный от примесей, выходит из нижней части колонны (ку-Гювая жидкость) и направляется в бражку или бражную колонну и таким образом вводится снова в цикл брагоректификации.

Головные примеси концентрируются в верхней части колонны. После конденсации пара, выходящего из колонны, получается смесь, состоящая в основном из эфиров, альдегидов и воды, которая на­правляется в декантатор для расслаивания. Верхний слой, представляющий собой эфиро-альдегидный концентрат (ЭАК) с малым содержанием спирта, выводится из установки как побочный продукт ректификации. Нижний водный слой, содержащий некоторое коли­чество головных примесей, служит флегмой для колонны.

Установка разгонной колонны дает возможность увеличить вы­ход ректификованного спирта с 95—96% до 98—98,5% от спирта, введенного с бражкой.

Рис. 19. Схемы обвязки дополнительных колонн:

а — разгонной; б — окончательной очистки; в — сивушной; 1— колонны; 2— дефлегматоры; 3 — конденсаторы; 4— декантатор; 5 — испаритель (кипятильник); 6 — холодильник спирта; 7 — фонарь; 8 — холодильник сивушных фракций; 9 — гидравлический затвор; 10— экстрактор сивушного масла; 11— регулирующие клапаны; 12— вакуум-прерыватели; 13 — рота­метры; 14 — пробный холодильник; В — вода; ГФ и ГФ'—головная фракция; КЖ—кубовая жидкость; ЭЛК — эфиро-альдегидный концентрат; Н — неконденсирующиеся газы (к спир-головушке); PC и PC'— ректификованный спирт; СС — сивушный спирт; СФ — сивушная фракция; СМ — сивушное масло; Л — лютерная вода; П — греющий пар.

В колонне окончательной очистки из ректификованного спирта выделяют остатки головных и концевых примесей, что улучшает дегустационные и аналитические показатели качества спирта. Колонна имеет 30 многоколпачковых тарелок, 20 в отгонной и 10 в концентрационной части и обогревается только закрытым паром.

Головных и концевых примесей, выделенных в нижней части ко­лонны и сконцентрированных в виде головной фракции, отбирают 0,5—1% от спирта, введенного в колонну. Головная фракция вво­дится в верхнюю часть эпюрационной колонны, а при наличии раз­гонной колонны присоединяется к ГФ эпюрационной колонны. Рек­тификованный спирт выводится из нижней части колонны.

В сивушной колонне проводят дальнейшее концентриро­вание сивушного масла и других промежуточных примесей, начатое в спиртовой колонне. Она питается сивушной фракцией и сивушным спиртом, отбираемыми из спиртовой колонны в зоне концентриро­вания промежуточных примесей. В отгонной части колонны уста­навливают 15—17, в концентрационной — 40 многоколпачковых та­релок при межтарелочном расстоянии 170 мм. Между отгонной и концентрационной частями располагают аккумулятор (рис. 20), в котором находится значительный объем спирто-водной жидкости, обеспечивающей равномерную ра­боту колонны. Высота слоя жид­кости в аккумуляторе от 200 до 700 мм.

Питание в колонну подают на тарелку, расположенную непосредственно над аккумулятором, а концентрированные промежуточные продукты отбирают из аккумулятора. В аккумуляторе накапливается большое количество спиртов сивушного масла, в результате чего поступающая в него флегма расслаивается, образуя верхний слой с высоким содержанием указанных спиртов (концентрат сивушного масла), и нижний — подсивушный, состоящий из раствора этилового спирта и других спиртов в воде.

Рис. 20. Аккумулятор.

Часть аккумулятора, в которой размещены сливные стаканы вышележащей тарелки, отделена перегородкой от основного объема его так, что образуется карман. Перегородка внизу не доходит до дна, а вверху оканчивается выше уровня жидкости, что обеспечивает сообщение кармана с остальной частью аккумулятора и спокойную поверхность жидкости в карма­не. На уровне жидкости к карману с помощью штуцера прикреплен фонарь, через который отводится из аккумулятора концентрат си­вушного масла.

Этиловый спирт и головные примеси концентрируются в верх­ней части колонны и выводятся в эпюрационную колонну. Иногда лот спирт отбирают как низший сорт для технических целей. Снизу колонны отводится лютерная вода. Обогрев колонны может быть открытым или закрытым.

РАБОТА БРАГОРЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК

Бражная колонна. При постоянном поступлении бражки работу колонны регулируют изменением подачи пара в нее и воды в кон­денсаторы. Подачу пара регулируют так, чтобы была достигнута максимально возможная крепость бражного дистиллята и потери спирта с бардой не превышали нормативных (0,015 об. %). В этих условиях колонна работает с минимальным расходом пара. С уве­личением расхода пара уменьшаются содержание спирта в барде и крепость бражного дистиллята, возрастает температура над верх­ней тарелкой колонны.

При правильном регулировании подачи воды в конденсаторы (последовательно в дополнительный и основной) сохраняется горя­чей только верхняя треть дополнительного конденсатора. Темпера­тура воды, отходящей из, основного конденсатора, должна быть 60— 65°С. Понижение температуры свидетельствует или о недостаточной поверхности теплопередачи конденсатора или о его загрязнении; при этом увеличивается расход воды.

Подача пара в колонну обычно регулируется по косвенному по­казателю— давлению в кубе колонны. Однако более правильно осу­ществлять регулирование по перепаду давления по высоте колонны т. е.

∆Н=Н_н - Н_в

где Н_н и Н_в — давление соответственно в нижней и верхней частях колонны. Перепад должен находиться в пределах 0,8—1,5 м вод. ст., в среднем 1 м, или 10 кПа.

За потерями спирта с бардой следят по температуре в нижней части колонны. С ее понижением появляются сверхнормативные по­тери. Более показательна температура над третьей тарелкой, считая снизу. Для контроля устанавливают малоинерционный термометр с ценой деления не более 1°С. Следует учитывать, что температура зависит не только от содержания спирта, но и от давления в кубе ко­лонны. При отсутствии сверхнормативных потерь спирта ориентировочно ее можно считать равной 100+2,2 Н_н, где Н_н выражено в мм. рт. ст. Нормальная температура в нижней части колонны не ис­ключает необходимости систематически следить за содержанием спирта в барде с помощью пробного холодильника.

Важными показателями при работе бражной колонны являются температура над верхней тарелкой и температура бражки, поступа­ющей в колонну. Первая в значительной мере определяется сте­пенью загрузки колонны бражкой: при недостаточной загрузке тем­пература повышается, следовательно, излишне расходуется грею­щий пар, снижается крепость бражного конденсата. Температура над верхней тарелкой в зависимости от крепости бражки изменяет­ся в пределах 92—94°С. При понижении температуры могут быть сверхнормативные потери спирта с бардой, при понижении — воз­растает расход пара. Как правило, по температуре над верхней та­релкой регулируют подачу бражки в колонну.

Температура бражки, поступающей в колонну, должна находить­ся в пределах 85—87°С; меньшая температура может указывать или на недостаточную поверхность теплопередачи подогревателя или на ее загрязнение, а в некоторых случаях — на малую скорость движе­ния бражки в трубах подогревателя (она должна быть не менее 0,3 м/с для зерно-картофельных бражек и 0,5 м/с — для мелассных). При чрезмерно развитой поверхности подогревателя температура бражки может повышаться вплоть до температуры ее кипения.

Эпюрационная колонна. Для эпюрационной колонны определяю­щими показателями являются достаточно полное выделение голов­ных и по возможности верхних промежуточных и концевых приме­сей, высокая степень концентрирования выделенных примесей при минимальных затратах пара и воды.

Полноту выделения примесей обычно определяют по содержа­нию альдегидов в эпюрате (не более 0,0005 об. % в пересчете на без­водный спирт). При отсутствии в установке колонны окончательной очистки на заводах, перерабатывающих крахмалистое сырье, конт­роль эпюрата проводят также по содержанию метанола, которое не должно превышать 0,35 об. %. Однако практика показывает, что при выработке спирта из мелассы и дефектного крахмалистого сы­рья и при таком содержании альдегидов в эпюрате качество ректи­фикованного спирта по органолептическим показателям иногда по­лучается низким. Залог обеспечения высоких показателей процесса эпюрации — правильная его организация.

При очистке спирта важно знать поведение примесей в колонне. Для этого необходимо в первую очередь знать распределение спир­та по тарелкам, так как от концентрации его зависят коэффициенты испарения и ректификации примесей, а следовательно, и их поведение. Учитывая, что отбор головной фракции невелик, принимают для эпюрационной колонны R≈∞, тогда рабочая линия концентра­ционной части колонны совпадает с диагональю диаграммы X—Y. На рис. 21 показано построение рабочих линий эпюрационной колонны для случая открытого (а) и закрытого (б) обогрева, отку­да следует, что на большинстве тарелок отгонной части эпюрацион­ной колонны концентрация спирта практически постоянна и близка к концентрации, соответствующей точке Б. Содержание спирта в жидкости на тарелках концентрационной части колонны будет соот­ветствовать содержанию, определяемому точками 3, 4, 5, 6 и т. д.

Рис . 21 Построение рабочих линий и график распределения концентраций спирта в эпюрационной колонне.

В точке А пересекаются рабочие линии отгонной и концентрационной частей колонны, и она соответствует содержанию спирта в питающей колонну жидкости.

С изменением удельного расхода пара и количества спирта в питающей колонну жидкости меняется положение рабочей линии отгонной части колонны, а следовательно, и крепость спирта по высоте колонны. При увеличении расхода пара рабочая линия вращается

Рис. 22. Зависимость положения рабочей линии от удельного расхода пара и концентрации спирта в питании.

вокруг точки А по часовой стрелке, а точка Б скользит по кривой равновесия (рис. 22,а). С ростом концентрации спирта в питании (рис. 22,б) повышается концентрация спирта на тарелках отгон­ной части колонны и в остатке. При этом уменьшается L/G, что равнозначно увеличению удельного расхода пара.

Рассмотрим влияние различных факторов на поведение приме­сей по высоте эпюрационной колонны. Если обозначить концентра­цию примеси в бражном дистилляте (спирте-сырце) через ам и со­ответственно в эпюрате as, то величина ам/as (кратность извлече­ния примеси) будет характеризовать эффективность процесса эпюрации.

Учитывая незначительное изменение концентрации спирта на большинстве тарелок отгонной части эпюрационной колонны, мож­но предположить, что при, таких условиях, во-первых, сохранится практически постоянное значение коэффициента испарения приме­сей на большинстве тарелок отгонной части колонны, во-вторых, разделяемую смесь можно рассматривать как бинарную, состоящую из спирто-водного раствора и примеси. В связи с малым содержа­нием примесей (не более 1% от количества этилового спирта) спра­ведлив прямолинейный закон распределения компонентов в равно­весных фазах, т. е.

β=К^а (32)

где: β и а — равновесное содержание примеси соответственно в парах и жидкости, мас %; К — коэффициент испарения примеси.

Рабочая линия отгонной части колонны будет иметь вид

β= (33)

На рис. 23 приведен пример графического расчета необходи­мого числа теоретических тарелок для извлечения примесей. Если K≥L/G, то при необходимом чис­ло тарелок возможно абсолютное извлечение примеси из спирто-водного раствора (абсолютная эпюрация). При этом значение а_s может приближаться к нулю на любую малую величину (рис. 23,а). При K<L/G даже с бес­конечно большим числом тарелок невозможно получить содержание примеси в эпюрате меньше a's (рис. 23, б).

Для аналитического расчета кратности извлечения примеси уравнения 22 и 23 приведем к виду

при К≠ (34)

при К= (35)

при n — число теоретических тарелок в отгонной части эпюрационной колонны; L и G—величина соответственно жидкостного и парового потоков в отгонной части колонны.

Величина парового потока определяется удельным расходом па­ра (в молях): G = P/18, где Р — удельный расход нормального па­ра, кг на 1 кг безводного спирта, введенного в колонну.

Величина жидкостного потока для полной колонны складывает-i я из потока питающей жидкости (исходного продукта) М и потока флегмы (в молях). При R = ∞

L=M + G.

Величина исходного продукта зависит от концентрации спирта и нем, следовательно, величина жидкостного потока будет опреде­ляться концентрацией спирта в исходном продукте Х_м и удельным расходом пара Р, а кратность извлечения примеси — коэффициен­том испарения ее, удельным расходом пара, концентрацией спирта в исходном продукте и числом теоретических тарелок в отгонной части колонны.

Рис. 23. Пример графического рас­чета числа тарелок в отгонной части эпюрационной колонны.

На рис. 24,а показана зависимость между кратностью извлече­ния и коэффициентом испарения примеси при числе теоретических тарелок 10. Примеси хорошо извлекаются, когда К>L/G (возмож­на абсолютная эпюрация). Чем больше разность между значениями К и L/G, тем выше кратность извлечения примеси.

Рис. 24 Кратность извлечения примесей в зависимости от основных определя­ющих факторов:

1 — кротоновый альдегид; 2 — метанол. 1, 2 — при Р=0,4 кг/кг; 1', 2' — при Р=1,0 кг/кг.

Из зависи­мости между (ам/as и Р (рис. 24, б) следует, что кратность извле­чения резко возрастает при удельном расходе пара, обеспечивающем величину L/G<K. Влияние концентрации спирта на кратность извлечения различных примесей неодинаково (рис. 24, в) и значи­тельнее при большем удельном расходе пара. На рис. 24, г показа­на зависимость кратности извлечения от безразмерного комплек­са KG/L>1, который объединяет все три указанных фактора. Хорошее извлечение примеси достигается при величине KG/L>1, когда ока­зывает существенное влияние и число тарелок в отгонной части ко­лонны. С увеличением числа тарелок повышается кратность извле­чения примесей.

Головные примеси представлены в основном уксусным альдеги­дом, муравьиноэтиловым, уксуснометиловым и уксусноэтиловым эфирами. Уксусноэтиловый эфир извлекается значительно хуже ук­сусного альдегида, а кротоновый альдегид — хуже уксусноэтилового эфира. Однако исходный продукт может содержать и другие го­ловные примеси. Как следует из рис. 4, трудно выделяться будут н-масляный альдегид, триэтиламин и очень трудно — диацетил и кротоновый альдегид.

Спиртовая колонна. Для спиртовой колонны определяющими по­казателями являются заданная крепость и чистота ректификованно­го спирта, отсутствие потерь спирта с лютерной водой (не более 0,015 об. %) и с неконденсирующимися газами при минимальном расходе пара и воды. При подаче постоянного количества эпюрата с установленной крепостью регулируют подачу пара в колонну и во­ды в дефлегматор, отбор пастеризованного и непастеризованного спирта, сивушной фракции.

При работе колонны обеспечивают непрерывную нормальную ее шгрузку спиртом, что достигается его сбалансированным притоком и отбором. Нормальная загрузка устанавливается по температуре на питающей тарелке t_пит, которая вычисляется по формуле

t_пит = t_э + 2,5(Н_р — Н_э), (36)

где t_э — температура в кубе эпюрационной колонны, °С; Н_р и Н_э—избыточное давление соответственно на питающей тарелке спиртовой колонны и в кубе эпю­рационной, м вод. ст.

Давление на питающей тарелке обычно на 0,6 м вод. ст. меньше давления в кубе спиртовой колонны. При нормальной загрузке кре­пость эпюрата должна быть равна крепости флегмы, стекающей на питающую тарелку спиртовой колонны с вышележащей тарелки. Стабилизация загрузки колонны обычно достигается изменением величины отбора пастеризованного спирта или подачи эпюрата.

Фактором, определяющим крепость пастеризованного спирта, является флегмовое число (рис. 25), величину которого регулиру­ют изменением подачи пара в колонну при соответствующем изме­нении подачи воды в дефлегматор. На рис. 26 дана зависимость минимального и оптимального флегмового числа от крепости дистиллята. Оптимальное флегмовое число определено на основании тех нико-экономических расчетов: R_опт≈1,5R_мин. При получении спирта крепостью 96,2 об. % R_oпт≈3,5 при 50—55 тарелках в концентраци­онной части колонны.

Рис. 25 Характер распределения кон­центрации спирта по тарелкам спир­товой колонны в зависимости от ве­личины флегмового числа: R', R", R'" — флегмовое число; п', п ", п '" — число тарелок; X'_D, X''_D, X'''_D — крепость дистиллята.

Рис. 26. Графики минимального (1) и оптимального (2) флегмового чис­ла в зависимости от крепости дистил­лята.

Если крепость спирта ниже заданной, увеличивают подачу пара (и соответственно воды); при крепости выше заданной уменьшают подачу пара при условии отсутствия сверхнормативных потерь спирта с лютерной водой. Косвенный показатель расхода пара — перепад давления по высоте колонны. Он может составлять 2,5— 3 м вод. ст. и зависит от загрузки колонны, флегмового числа, коли­чества и состояния тарелок. Если при высокой крепости ректифико­ванного спирта и отсутствии потерь спирта с лютерной водой про­изводительность спиртовой колонны недостаточна, увеличивают по­дачу эпюрата или бражки.

Содержание спирта в лютерной воде контролируют с помощью пробного холодильника. Косвенным показателем, характеризующим отсутствие потерь спирта с лютерной водой, является температура в кубе колонны (лучше на третьей тарелке снизу). Она должна со ответствовать давлению и практически колебаться в пределах 103— 105°С.

Чтобы уяснить режим отбора непастеризованного спирта и си­вушных фракций, рассмотрим характер распределения примесей по высоте спиртовой колонны. На рис. 27 показан примерный график распределения концентрации этилового спирта 1, головных 2, верхних 3 и нижних 4 промежуточных примесей по высоте спирто­вой колонны (включая дефлегматор и конденсатор).

Так как значения рабочего флегмового числа R колеблются в пределах 3—4, то для концентрационной части колонны L/G = = R/(R + 1) и составляет 0,75—0,8. Для отгонной части колон­ны L/G зависит от крепости эпюрата и обычно равно 1,75—2.

На рис. 28 дан пример графического расчета распределения концентраций промежуточных примесей по тарелкам спиртовой ко­лонны: в верхней части рисун­ка — укрепляющей, а в средней — отгонной. В связи с тем что кре­пость спирта резко изменяется, расчет ведут от тарелки к тарел­ке. В нижней части рисунка при­веден график распределения про­межуточной примеси в координа­тах номер теоретической тарел­ки — концентрация промежуточ­ной примеси а, построенный на основании графического расчета. Анализируя верхний график, следует отметить, что рабочая ли­ния концентрационной части спиртовой колонны при расчете движения примесей пересекает диагональ диаграммы а—β в точке аd = βd (точка А); проме­жуточная примесь накапливается на тарелках концентрационной части колонны до тех пор, пока коэффициент испарения K>L/G, если K<L/G, то концентрация примеси снижается при переходе на вышележащие тарелки; при K=L/G достигается точка макси­мального накопления примеси. На рис. 29 приведены коэффици­енты испарения некоторых промежуточных примесей при крепости спирта от 60% до азеотропной точки (97,2 об.%).

Рис. 27. Примерный график распре­деления концентраций этилового спир­та и его примесей по высоте спирто­вой колонны.

Рис. 28. Пример графического расче­та распределения концентраций про­межуточных примесей по тарелкам спиртовой колонны

Рис. 29. Коэффициенты испаре­ния верхних промежуточных при­месей в зависимости от крепости спирта: 1 — изомасляноэтиловый эфир; 2 — изопропанол; 3 — изовалерианоэтиловый эфир; 4 — уксусноизоамиловый эфир; 5 — изовалерианоизоамиловый эфир.

Из приведенных кривых можно сделать вывод: только изовале-рианоизоамиловый и уксусноизоамиловыи эфиры имеют максимум накопления в концентрационной части спиртовой колонны, причем для первого он приходится на крепость спирта ~ 70 об. %, для вто­рого ~80 об. %. Чтобы исключить проникновение этих примесей в зону отбора ректификованного спирта, как показывают расчеты, необходимо выше их зоны максимума накопления иметь 12—13 теоретических (24—26 реальных) тарелок, а из зоны их максимального накопления отводить фракцию, обогащенную этими эфирами.

Изомасляноэтиловый эфир и изопропанол будут вести себя как головные примеси, а для изовалерианоэтилового эфира максимум накопления будет только при R>3. С увеличением R зона концентрирования промежуточных примесей сдвигается в область меньшей крепости спирта. Изомасляноэтиловый и изовалерианоэтиловый эфиры отделить в спиртовой колонне практически невозможно.

В том случае, когда в исходном продукте (бражке) много слож­ных промежуточных эфиров, их не удается выделить в эпюрацйонной колонне, так как при R=∞ они накапливаются в ней и переходят в эпюрат. Для вывода такого типа примесей с головной фракции в эпюрационной колонне необходимо применить гидроселекцию.

На распределение промежуточных примесей по высоте колонны влияет ряд факторов: максимум накопления примеси перемещает­ся по колонне в зависимости от загрузки колонны спиртом — «насы­щения» (при стягивании колонны зона максимума накопления под­нимается вверх, при перегрузке — опускается вниз); с понижением крепости эпюрата зона максимального накопления промежуточных спиртов сдвигается вверх по колонне (в.соответствии с крепостью спирта), однако максимум становится менее выраженным, следова­тельно, промежуточные спирты распространяются на большее число тарелок (это происходит при уменьшении КПД тарелок и при уменьшении флегмового числа). При расширении зоны распределе­ния промежуточных спиртов возможно их попадание в лютерную воду (особенно амилового) и ректификованный спирт (особенно верхних примесей — изопропилового спирта и сложных, эфиров).

При расчете величины отбора промежуточных примесей следует исходить из материального баланса. Обычно в составе фракции, обогащенной промежуточными примесями, в экстрактор сивушного масла выводят из колонны около 2% всех летучих, вводимых в ко­лонну. При наличии сивушной колонны отбор увеличивают до 3— 10%.

Правильный и своевременный вывод сивушного спирта и сивуш­ного масла из спиртовой колонны гарантирует чистоту спирта по содержанию промежуточных примесей.

При наличии в установке сивушной колонны сивушный спирт место с сивушной фракцией подается на ее питание. Если сивуш­ной колонны нет, сивушный спирт выводят из установки как товар­ный продукт, однако в настоящее время сивушный спирт не нахо­дит сбыта, и часто его направляют в верхнюю часть эпюрационной колонны или сбрасывают в бражку, что не является рациональным, так как постепенно содержание верхних промежуточных примесей увеличивается на тарелках, сначала эпюрационной, а затем спирто­вой колонны, и они загрязняют ректификованный спирт.

Для вывода нижних промежуточных примесей из спиртовой ко­лонны выводится сивушная фракция, которая содержит меньшее количество этилового спирта и больше спиртов сивушного масла по сравнению с сивушным спиртом. Сивушное масло из сивушной фракции выделяется водной экстракцией в специальных аппара­тах — экстракторах.

Рассмотрим выделение головных и концевых примесей в усло­виях спиртовой колонны. Головные примеси, по-видимому, частично поступают в спиртовую колонну с эпюратом, а частично образуются в самой колонне. Наличие головных примесей не дает возможности отбирать ректификованный спирт из дефлегматора или конденсато­ра колонны, где достигается максимальная его крепость. Для отделения головных примесей пользуются или пастеризацией, или ко­лонной окончательной очистки.

При пастеризации головные примеси концентрируются в первую очередь в конденсаторе, затем в дефлегматоре. Это может повысить содержание примесей на первой, второй и на последующих тарел­ках. Но так как примеси непрерывно отводятся из зоны их макси­мальной концентрации (из конденсатора) вместе с непастеризован­ным спиртом, то концентрирование их наблюдается только на са­мых верхних тарелках.

Если на тарелках поднимающийся пар находится в равновесии со стекающей флегмой и содержание примесей в поднимающихся парах равно β, то содержание их в жидкости (в пересчете на без­водный спирт) составит a = β/K', где К'— коэффициент ректифика­ции примеси. Следовательно, содержание головных примесей в жид­кости в К' раз меньше содержания их в парах.

Так как поток пара в колонне в R+1 раз больше потока спирта в эпюрате, содержание головных примесей в жидкости в зоне от­бора пастеризованного спирта будет примерно в K'(R+1) раз мень­ше, чем в эпюрате (где R — флегмовое число).

Важную роль играют выбор места отбора пастеризованного спирта и количество отбираемого непастеризованного спирта. Большой процент отбора снижает производительность ректификационной колонны, а уменьшение отбора повышает содержание головных примесей в непастеризованном спирте и вызывает необходимость смещать место отбора пастеризованного спирта вниз по колонне.

Существует математическая зависимость, связывающая число теоретических тарелок, необходимых выше тарелки отбора пастеризованного спирта (п), количество дистиллята (D) и непастеризованого спирта (Н), флегмовое число (R) и коэффициент ректификации ключевой примеси (К'):

n= (37)

Чтобы определить оптимальные условия отбора пастеризованного и непастеризованного спирта, необходимо предварительно выяс­нить, какая примесь является ключевой. Если очистка спирта пастеризацией недостаточна, то следует установить колонну окончательной очистки.

Колонна окончательной очистки. Для этой колонны определяю­щим показателем является достаточно полное выделение головных и концевых примесей при минимальных затратах пара и воды. В принципе оптимальный режим работы колонны окончательной очистки может быть установлен только в результате исследований как аналитических, так и органолептических показателей ректифи­кованного спирта, однако практически считается, что при подаче 3 кг пара на 1 дал спирта и отборе 0,5—1,5% головной фракции из верхней части колонны (из конденсатора) обеспечивается сравни­тельно полное освобождение спирта от головных и концевых при­месей при выработке спирта из мелассы и при подаче до 6 кг па­ра — при выработке спирта из зерно-картофельного сырья (по ме­танолу).

Регулируемые параметры при работе колонны окончательной очистки: подача пара в колонну; подача воды в дефлегматор; отбор головной фракции. Подачу пара регулируют по перепаду давления по высоте колонны (в пределах 0,6—1,2 м вод. ст.). Подача воды должна быть такой, чтобы погон из фонаря конденсатора соответствовал величине отбора головной фракции. Вследствие малого отбо­ра головной фракции концентрационная часть колонны окончатель­ной очистки работает с высоким флегмовым числом. Поэтому в рас­четах ее принимают R=∞.

Концентрация спирта в головной фракции при атмосферном давлении в колонне может достигать 97—97,2 об. %. Крепость спир­та на входе в колонну и на выходе из нее практически остается оди­наковой. При таких условиях коэффициенты испарения примесей можно принимать постоянными.

Колонна окончательной очистки работает по принципу эпюрационной колонны, но в отличие от нее имеет высокую и практически постоянную по высоте колонны концентрацию спирта и обязательно закрытый обогрев. В колонне будут хорошо извлекаться примеси, для которых коэффициент испарения K>L/G, причем с увеличением частного от L/G и числа тарелок в отгонной части колонны условия извлечения этих примесей улучшаются (так же как и в эпюрационной колонне). На ход извлечения той или иной примеси можно влиять только изменением расхода пара. Зависимость ве­личины L/G от удельного расхода пара Р, необходимого для извле­чения той или иной примеси, приведена на рис. 30. При этом сле­дует иметь в виду, что величина L/G должна быть меньше коэффи­циента испарения примеси К или, по крайней мере, равна ему.

Рис. 30. Зависимость L/G от удельного расхода пара.

Сопоставление эффекта пастеризации и извлечения примеси в колонне окончательной очистки показывает, что в колонне окончательной очистки эффект пастеризации может быть значительно больше, чем в спиртовой колонне, и зависит от удельного расхода пара и числа тарелок в отгонной части колонны. Однако установка колонны окончательной очистки связана с усложнением аппаратурной схемы, увеличением капитальных и эксплуатационных затрат.

В том случае, когда спирт, выходящий из спиртовой колонны, содержит верхние промежуточные примеси, например пропанол, изомасляноэти-ловый и изовалерианоэтиловый эфиры, целесообразно колонну окончательной очистки включать по принципу не эпюрационной, а спиртовой. В этом случае спирт вводится на 10-ю тарелку снизу, а пастеризованный отводится с 10-й тарелки сверху (из жидкой фазы). Из конденсатора колонны отводится ГФ (0,5%), а снизу колонны — фракция, обогащенная промежуточными примесями (около 4% от спирта, введенного в ко­лонну). Эта фракция сбрасывается на питающую тарелку спирто­вой колонны.

Колонна окончательной очистки, работающая по принципу спир­товой, в результате эффекта пастеризации освобождает частично спирт и от головных примесей, одновременно укрепляя его на 0,2— 0,4 об. %.

На некоторых заводах трудно получать ректификованный спирт высокого качества из-за низкого качества воды, питающей паровые котлы. Вместе с паром при открытом обогреве спиртовой колонны заносятся примеси, которые достигают зоны отбора пастеризован­ного спирта и загрязняют его. Наличие колонны окончательной очистки позволяет в этом случае освободить спирт от примесей гре­ющего пара. Закрытый обогрев колонны окончательной очистки да­ет возможность использовать вторично пар (например, экстрапар варочных отделений или выпарок), а также пар низкого потенциала (100—110°С), так как температура в кубовой части колонны под­держивается в пределах 79—80°С.

При доброкачественном зерно-картофельном сырье в установке колонны окончательной очистки нет необходимости. При переработ­ке мелассы, дефектного зерно-картофельного сырья или при нали­мий загрязненной воды, питающей котлы, установка ее в качестве контрольной колонны необходима. Она необходима также и при иыделении метанола из этилового спирта, и при недостаточном чис­ле тарелок в спиртовой колонне.

Сивушная колонна. Работу колонны регулируют так, чтобы обеспечивалась высокая концентрация сивушной фракции, выводи­мой из нее, и отсутствовали потери спирта и сивушного масла с потерной водой. Для нормальной работы колонны необходима ста­бильная ее загрузка, которая определяется по температуре в акку­муляторной царге (около 95°С). Температура в кубе колонны (луч­ше на 3-й тарелке снизу) практически поддерживается в пределах 103—104°С, перепад давления по высоте колонны обычно состав­ляет 1,5—2 м вод. ст. Его определяют, исходя из расхода пара око­ло 3 кг на 1 дал спирта, введенного в брагоректификационную ус­тановку.

Загрузку колонны регулируют отбором дистиллята из конденса­тора сивушной колонны. Дистиллят обычно сбрасывается в эпюра­ционную колонну. Однако целесообразнее в эпюрационную колонну сбрасывать пастеризованный спирт, отбираемый с 4—5-й тарелки, считая сверху сивушной колонны, и только около 1% дистиллята отводить из конденсатора со сбросом его в разгонную колонну (или и головную фракцию) или с выводом в виде товарного крепкого сивушного спирта. Такая организация отвода спирта из сивушной ко­лонны улучшает качество ректификованного спирта.

Сивушная фракция с видимой крепостью около 60% выводится из аккумулятора в экстрактор сивушного масла, при этом стягива­ется только сивушный (верхний) слой по мере его накопления в фонаре.

Если установка не имеет сивушной колонны, функцию концент­рирования промежуточных примесей выполняет спиртовая колонна, и которой создаются зоны с высокой концентрацией как сивушного масла, так и прочих промежуточных примесей. В результате этого может увеличиваться содержание данных примесей в ректификованном спирте, что ухудшает его качество.

Распределение спирта и его примесей по высоте сивушной ко­лонны в принципе не отличается от распределения их в спиртовой колонне. Сивушная колонна обычно работает со сравнительно вы­соким флегмовым числом (30—50); следовательно, L/G для кон­центрационной части колонны будет равно 0,97—0,98, а для отгон­ной— 1,15—1,2. При этих условиях вверх по колонне в значитель­ных количествах могут пройти только примеси, имеющие К≥0,98 -0,97. К их числу из промежуточных можно отнести только изо-млсляноэтиловый эфир и изопропанол (см. рис. 29). Все головные примеси, в том числе и кротоновый альдегид, для которогоК≈1 и крепком спирте, будут концентрироваться в верхней части сивуш­ной колонны.

Рис. 31. Построение ступеней изменения концентрации и характер распределения спирта на тарелках разгонной колонны.

Рис. 32. Схема брагоректификационной установки с выводом побочных примесей в виде одного продукта: 1, 2, 3, 4 — бражная, эпюрационная, раз­гонная и спиртовая колонны соответственно; 5 — декантатор.

Колонна для выделения спирта из головной фракции. Для этой колонны определяющими показателями являются освобождение спирто-водной смеси (кубовой жидкости) от всех примесей (кроме концевых) и высокая степень их концентрирования. При работе колонны необходимо строго соблюдать соотношение подачи питаний воды для гидроселекции и пара.

На рис. 31 представлены построение ступеней изменения, концентрации и характер распределения спирта на тарелках колонны. Для обеспечения такого характера распределения необходимо осуществлять подачу воды на верхнюю тарелку с таким расчетом, что­бы L/G было больше наклона кривой фазового равновесия при малых концентрациях спирта в водно-спиртовых растворах. По дан­ным В. Н. Стабникова, тангенс угла наклона при X→-0 равен око­ло 13. Чтобы обеспечить примерно такое же значение L/G, требует­ся вводить в колонну 12-кратное количество воды по массе пара (практически достаточно ввести 7—10-кратное количество воды).

Все примеси, кроме метанола, при низких концентрациях спирта (до 35 об.,%) имеют К'>1; следовательно, они будут концентриро­ваться при движении вверх по тарелкам концентрационной части; колонны, в то время как концентрация спирта будет уменьшаться. Расчеты показывают, что концентрирование примесей осуществля­ется очень эффективно.

В отгонной части колонны при расходе пара 200% к массе вве­денной в колонну ГФ L/G обычно равно 8—11. Крепость спирта при этих условиях на тарелках отгонной части колонны устанавливает­ся в пределах 10—12 об. %, а крепость кубовой жидкости — 7— 9 об.%. При таких условиях хорошо извлекаются все примеси, име­ющие К'>1.

Подачу питания и воды на гидроселекцию контролируют с по­мощью ротаметров. Температура в кубе колонны поддерживается в пределах 95—96°С, что при давлении около 1,5 м вод. ст. соответ­ствует температуре кипения спирто-водной жидкости при крепости 7—9 об.%. Вода, идущая на гидроселекцию, должна иметь темпе­ратуру не ниже 90°С. Температура над верхней тарелкой устанав­ливается в пределах 85—90°С.

Подачу пара регулируют по перепаду давления в колонне, од­нако в данном случае контроль за подачей пара осуществляют па величине потока флегмы, проходящего через соответствующий ро­таметр. Отбор концентрата ГФ контролируют по ротаметру, уста­новленному на выходе его из декантатора.

Расчеты показывают, что наряду с головными примесями достаточно хорошо извлекаются из ГФ и все промежуточные примеси, если они вводятся с ней в разгонную колонну. Это дало теоретиче­ское обоснование для создания брагоректификационной установки с выделением всех концентрированных примесей спирта в виде од­ного продукта — сивушно-эфиро-альдегидного концентрата — СЭАК (см. рис. 32).

Установка позволяет полностью извлечь этиловый спирт из при­месей, при этом исключается узел промывки и выделения сивуш­ного масла водной экстракцией, отпадает необходимость в сивуш­ной колонне, утилизации крепкого сивушного спирта, улучшается качество спирта в связи с увеличением отбора спиртсодержащих погонов, обогащенных примесями. Важно и то, что все побочные при­меси выводятся в виде одного продукта, что упрощает их хранение и транспортировку. Применение таких установок целесообразно при переработке мелассной бражки, не содержащей метанола. Выход; СЭАК составляет 0,4—0,5% от спирта. СЭАК и ЭАК могут подвергаться разгонке с целью получения отдельных их компонентов.

66