5.7. Выводы

Сделать выводы о содержании фосфорных веществ в исследуемых зернопродуктах.

6. Лабораторная работа № 6 Тема: Определение содержания жиров

(продолжительность занятия 2 часа)

6.1. Цель и задача работы

Целью настоящей работы является определение содержания жиров в зернопродуктах. Задачей данной работы является освоение студентами способа определения содержания жиров.

6.2. Общие сведения по определению содержания жиров

В производственной практике обычно определяют «сырой жир», по которым подразумевают всю совокуп­ность нелетучих веществ, извлекаемых из исследуемого продукта (лецитины, красящие вещества, жирные кис­лоты и др.) эфиром или другим растворителем. В каче­стве растворителя чаще всего применяют серный этиловый эфир обладающий большой летучестью (температура кипения 35°С и высокой экстракцион­ной способностью.

С ₂Н₅ О Этиловый эфир

С ₂Н₅

Применяют также петролейный эфир (t_K=30-80°C), бензол (80,3°С), хлороформ (61,2°С) трихлорэтилен (88°С), тетрахлоруглерод (76,5°С). Последние три рас­творителя в условиях опыта не воспламеняются.

Серный эфир должен быть предварительно обезво­жен; он содержит до 2% воды и при извлечении им жира из материалов, содержащих сахар, последний может частично перейти в эфирную вытяжку. Петролейный эфир не требует обезвоживания, кроме того, он не рас­творяет винную, лимонную и другие пищевые кислоты. Хлороформ, тетрахлоруглерод, трихлорэтилен практиче­ски, не смешиваются с водой 'и применение их, как и петролейного эфира, не требует полного высушивания исследуемого объекта.

Чтобы извлечение жира при помощи растворителя было проведено точно и по возможности скоро, необхо­димо исследуемое вещество тщательно измельчать (по­мол должен полностью проходить через сито с отвер­стиями диаметром 1,0 мм). Перед извлечением материал хорошо высушивают, так как влага затрудняет извле­чение жира и, кроме того, в воде могут раствориться и перейти в экстракт некоторые составляющие (например, сахара зерна) и результаты анализа будут неточными. Вследствие легкой окисляемости жиров высушивать на­веску следует при низкой температуре (лучше под ва­куумом).

6.3. Приборы и материалы

- аппарат Соксле;

- весы лабораторные;

- часовое стекло;

- сушильный шкаф;

- эфир

6.4. Техника проведения анализа

Экстрагирование жира проводят в аппарате Соксле. Навеску испытуемого вещества взвешивают в бумажной гильзе из обезжиренной фильтровальной бумаги, Массу навески определяют непосред­ственным взвешиванием заряженной тари­рованной гильзы. Навеску берут с учетом предполагаемого содержания жира (напри­мер, при определении жира в помоле зер­на его берут 7—10 г).

Рис. 6.1. Прибор для количественного извлечения жира (по Соколе): 1 - колба, 2 - экстрактор, 3 - обратный холодильник, 4 - сифон.

Гильзу с навеской помещают на боль­шое часовое стекло и высушивают в су­шильном шкафу при температуре 60° С в течение 3 ч. Если при подсушивании жир пройдет через фильтровальную бумагу гильзы и смочит часовое стекло, то стекло ополаскивают эфиром, который выливают в экстракционный аппарат. Высушенную гильзу с навеской помещают в среднюю часть аппарата (экстрактор 2) так, чтобы он находился на 5—10 мм ниже верхнего колена сифона 4.

К экстрактору присоединяют предварительно взве­шенную чистую, сухую колбу 1 и через верх экстрактора приливают серный эфир (или другой растворитель) в таком количестве, чтобы он покрыл гильзу и начал пере­текать по сифону в колбу. Затем прибавляют еще 20— 25 см³ эфира, соединяют экстрактор с холодильником 3 и начинают нагревать эфир в колбе, помещая под кол­бой электролампу, или в водяной бане, обогреваемой закрытой электроплиткой.

В процессе нагревания эфир закипает, пары его по обводной трубке экстрактора попадают в холодильник, конденсируются, в виде капель падают на гильзу с экстрагируемым веществом и наполняют экстрактор. Жир навески при соприкосновении с эфиром раство­ряется, и, как только уровень эфира поднимается до верхнего колена сифонной трубки, эфирный раствор пе­реливается обратно в колбу. Здесь, эфир испаряется, переходит в холодильник, конденсируется, снова попа­дает в экстрактор и, увлекая с собой жир, переливается в колбу. Таким образом, экстракция идет непрерывно.

Экстрагирование проходит правильно, если в час происходит 5—8 переливаний. Это достигается путем регулирования температуры в бане, которая должна быть не выше 50—55° С при экстрагировании серным эфиром и не выше 75—80° С при экстрагировании петролейным эфиром. Более низкая температура замедляет экстракцию, а более высокая вызывает потерю эфира. Экстрагирование ведут в течение 6—10 ч. Извлечение жира считают законченным, когда капля эфира из экс­трактора не дает жирного пятна на кусочке фильтро­вальной бумаги.

Убедившись в том, что весь жир извлечен, нагрев прекращают и разбирают прибор. Патрон удаляют из экстрактора, колбочку соединяют с прямоточным хо­лодильником и находящийся в ней эфир отгоняют, на­гревая содержимое колбы на водяной бане до 50—60° С. Затем колбу вместе с жиром высушивают до удаления запаха эфира в сушильном шкафу при температуре не выше 70° С, охлаждают и взвешивают. Полученная масса за вычетом массы пустой колбы дает содержание сырого жира во взятой навеске. Результат выражают в процентах к влажному (С'_ж) или сухому (С_ж) веще­ству