2.3 Определение гранулометрического состава сахара

100 г исследуемого сухого сахара помещают в верхнее сито из набора сит с размером ячеек 0,2; 0,5; 0,8; 1,0; 1,2; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 мм. Набор сит закрывают крышками и приводят в движение. После просеивания в течение 10 мин остатки на ситах взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

Содержание фракций Х_фр, %, вычисляют по формуле

где m_фр — масса фракции, г; m — масса пробы, г.

В зависимости от условий анализа набор может состоять из двух или из любого другого количества сит, отвечающего требованиям норм анализа.

2.4 Определение физико-химических показателей сахара

Определение ферропримесей в сахаре-песке. 500 г сухого сахара-песка рассыпьте тонким ровным слоем толщиной не более 3 мм на листе плотной бумаги. Ферропримеси извлекаются из сахара-песка подковообразным магнитом (подъемной силой не менее 5 кг) или электромагнитом.

Для легкого удаления ферропримесей с магнита на его концы предварительно надевают наконечники из тонкой папиросной бумаги. Вначале магнитом проводят в слое сахара в одном направлении, не оставляя непройденных магнитом промежутков. Притянутые магнитом частицы ферропримесей осторожно снимают и переводят без потерь на взвешенное часовое стекло. Затем таким же образом проводят магнитом в сахаре в направлении, перпендикулярном к первому с последующим переносом частиц на стекло.

Ферропримеси, собранные на часовом стекле, взвешивают на аналитических весах. При необходимости ферропримеси предварительно промывают горячей водой, перенося их сначала на фильтр, высушивают и затем переводят деревянным острием на часовое стекло для взвешивания.

Для определения массовой доли ферропримесей в сахаре-рафинаде кусковом 200 г его растворяют в горячей дистиллированной воде 60-80 °С в химическом стакане вместимостью 500 см³. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр, осадок тщательно промывают горячей дистиллированной водой, высушивают и с помощью магнита переводят ферропримеси на взвешенное часовое стекло. Ферропримеси взвешивают с погрешностью ± 0,0001 г.

Для определения величины феррочастиц в наибольшем линейном измерении их переносят на специальную измерительную сетку с размером ячейки 0,3 мм, рассматривают под лупой.

Массовую долю ферропримесей Х_фп, %, вычисляют по формуле

где m_фп — масса ферропримесей, г; m — масса сахара-песка или белого сахара, взятая для анализа, г.

Определение цветности сахара. Цветность сахара определяют в соответствии с ГОСТ 12572-93 «Сахар-песок и сахар-рафинад. Методы определения цветности» различными способами.

Метод определения цветности сахара фотометрическим методом является арбитражным. В соответствии с ним 100 г сахара, взвешенные с погрешностью ±0,1 г, помещают в колбу вместимостью 250 см³. Затем в колбу наливают 100 см³ дистиллированной воды и взбалтыванием колбы растворяют сахар. Величина рН дистиллированной воды должна составлять 7,0±0,2. При необходимости требуемую величину рН воды устанавливают с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты.

Для более быстрого растворения сахара колбу помещают в водяную баню температурой около 50 °С. Длительность растворения не должна превышать 30 мин. Раствор охлаждают до 20 °С, поместив колбу в термостат или на водяную баню, и фильтруют под вакуумом через мембранный или стеклянный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Допускается фильтрование раствора через бумажный фильтр. При этом в раствор сахара добавляют кизельгур или перлит из расчета 1 % к массе сухих веществ раствора.

В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ. По таблице 2.3 в зависимости от массовой доли сухих веществ находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности.

Таблица 2.3 - Произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора (СВ), % к массе раствора, на его истинную плотность, г/см³

СВ, %	Десятые доли процента
	,0	,1	,2	,3	,4	,5	,6	,7	,8	,9
45	54,114	54,259	54,403	54,547	54,692	54,837	54,981	55,126	55,272	55,417
46	55,562	55,708	55,853	55,999	56,145	56,291	56,437	56,583	56,728	56,876
47	57,022	57,169	57,316	57,463	57,610	57,757	57,904	58,052	58,199	58,347
48	58,495	58,643	58,798	58,939	59,087	59,236	59,385	59,533	59,682	59,831
49	59,980	60,129	60,279	60,428	60,578	60,728	60,878	61,028	61,178	61,328
50	61,478	61,629	61,780	61,930	62,081	62,232	62,383	62,535	62,686	62,838
51	62,989	63,141	63,293	63,455	63,597	63,750	63,902	64,055	64,208	64,360
52	64,513	64,666	64,820	64,973	65,127	65,280	65,433	65,588	65,742	65,896
53	66,050	66,205	66,359	66,514	66,669	66,824	66,979	67,134	67,290	67,445
54	67,601	67,757	67,912	68,069	68,255	68,381	68,537	68,694	68,851	69,008
55	69,164	69,322	69,479	69,636	69,794	69,951	70,109	70,267	70,425	70,583

Перед измерением кювету три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и фотометром измеряют его оптическую плотность. Измерения проводят три раза.

Цветность сахара Ц (в единицах оптической плотности) вычисляют по формуле

где - значение оптической плотности раствора сахара, измеренное прибором (среднеарифметическое из трех измерений); СВ - массовая доля сухих веществ в растворе, %; ρ - плотность сахарного раствора, г/см; l - длина кюветы, см.

1 ед. оптической плотности = 1 ед. ICUMSA (Международная комиссия по унификации методов анализа сахара), поэтому результат можно также выражать в ед. ICUMSA.

При определении цветности сахара колориметрическим методом Сущность метода заключается в установлении высоты столба исследуемого сахарного раствора, при котором его светопоглощение совпадает со светопоглощением цветного стекла сравнения.

Основными рабочими частями колориметра являются две параллельно установленные полые трубки. В одну из них вставлено стандартное стекло, имеющее желтую окраску определенной интенсивности.

Вторую трубку, заканчивающуюся прозрачным бесцветным стеклом, погружают в цилиндр с раствором исследуемого сахара. Снизу с помощью зеркала направляют свет, который, пройдя через трубку, попадает в поле зрения окуляра, разделенное на две половины. Окрашенность одной половины поля зрения окуляра обусловлена цветом стандартного стекла, другой — цветом раствора, в который погружена вторая трубка. Регулируя слой раствора путем большего или меньшего погружения в него цилиндра, добиваются равенства окраски обеих половинок окуляра.

Для определения 200 г сахара растворяют в 215 см³ горячей дистиллированной воды температурой не более 90 °С и фильтруют через бумажный фильтр. После охлаждения до 20 °С при помощи рефрактометра определяют массовую долю сухих веществ в растворе. По таблице 2.3 находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на его плотность.

Приготовленный раствор сахара наливают в кювету колориметра. Поворотом револьверной головки вводят в оптическую систему необходимое цветное стекло сравнения и уравновешивают окрашенность обеих половинок поля зрения. Затем отсчитывают число делений по шкале колориметра. Измерение проводят пять раз.

Цветность Ц в условных единицах, или единицах Штаммера (усл. ед., или ед. Шт.), вычисляют по формулам:

а) при пользовании полунормальным стеклом

б) при пользовании четвертьнормальным стеклом

где СВ — сухие вещества раствора, %; N — число делений, отсчитанное по шкале колориметра (среднее арифметическое из пяти отсчетов); ρ — плотность сахарного раствора, г/см³; К — поправочный коэффициент колориметрического стекла, который устанавливается после его изготовления.

Определение содержания влаги в сахаре-песке и белом сахаре. Навеску сахара-песка или белого сахара в количестве 20-30 г, взятую из отобранной пробы, помещают в чистую высушенную и предварительно взвешенную бюксу с притертой крышкой. Бюксу закрывают крышкой и взвешивают с погрешностью ± 0,0001 г. Толщина слоя сахара в стаканчике не должна превышать 10 мм.

Навеску высушивают до постоянной массы при открытой крышке бюксы в вакуум-сушилке при 100 °С, разрежении 700 мм рт. ст. или сушильном шкафу при 105 °С. Высушивание в обоих случаях начинают с температуры 50°С, постепенно повышая ее до указанных пределов в течение примерно 30 мин. Продолжительность высушивания в сушильном шкафу 3 ч, в вакуум-сушилке — 1,5 ч. Перед каждым взвешиванием бюксы с навесками охлаждают в эксикаторе. Навеску высушивают до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями не превысит 0,0001 г.

Массовую долю влаги W, %, вычисляют по формуле

где m₁ — масса бюксы, г; m₂ — масса бюксы с навеской сахара до высушивания, г; m₃ — масса бюксы с навеской сахара после высушивания, г.

Определение массовой доли сахарозы. Метод определения массовой доли сахарозы основан на том, что растворы сахарозы оптически активны и вращают плоскость поляризованного луча света вправо, удельный угол вращения сахарозы + 66,5 °Z (градусов сахарной шкалы).

Стандартным методом является определение процента сахарозы в сахаре на поляриметре-сахариметре, шкала которого градуирована в процентах сахарозы.

Взвешивают 26 г сахара с погрешностью ±0,001 г, растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной воды и с помощью воронки без потерь переводят в сухую мерную колбу емкостью 100 см³. Сахар растворяют легким вращением колбы.

Затем в колбу доливают дистиллированную воду в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал 20 мм до метки, и помещают в термостат или водяную баню на 15 мин до достижения температуры 20,0±0,1 °С. Внутренние стенки горловины колбы осушают фильтровальной бумагой, а пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доливают с помощью пипетки дистиллированной водой до метки, накрывают колбу часовым стеклом (во избежание испарения влаги) и выдерживают 30 мин, затем закрывают чистой сухой пробкой и тщательно перемешивают.

При необходимости раствор фильтруют через двойной бумажный фильтр, покрывая воронку часовым стеклом. Первую порцию (примерно 10 см³) фильтрата возвращают, чтобы получить максимально прозрачный фильтрат.

Поляриметрическую кювету (трубочку) ополаскивают отфильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовывались пузырьки воздуха. Затем кювету закрывают покровным стеклом и закручивают головку кюветы, прижимая стекло.

Заполненную раствором поляриметрическую кювету помещают в камеру сахариметра, подключают к термостату на 15-20 мин для достижения температуры 20,0±0,1 °С. Проводят пять измерений и вычисляют среднее арифметическое значение при длине кюветы 200 мм. В случае использования поляриметрической кюветы длиной 100 мм среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают. По шкале сахариметра определяют процент сахарозы в сахаре естественной влажности.

Массовую долю сахарозы X_с, % в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

где Х_и — результат измерений, %; W — массовая доля влаги в сахаре, %.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,05% массовой доли сахара. Полученный результат следует сравнить с нормативным в соответствии со стандартом значением содержания сахарозы в сахаре.

Определение массовой доли мелочи в кусковом сахаре. Сущность метода заключается в отборе из пробы неповрежденных кусков белого сахара и взвешивании оставшейся мелочи (осколков массой менее 25% массы кусочка; кристаллов; пудры).

Пробу кускового сахара массой 1 кг высыпают на лист бумаги и сортируют по массе, отделяют кристаллы и пудру, затем каждую фракцию взвешивают.

Массовую долю мелочи Х_м, %, вычисляют по формуле

где m₁ — масса мелочи, взвешенная вместе с бумагой, г; m₂ — масса бумаги, г; m₃ — масса пробы, г.

Определение продолжительности растворения кускового белого сахара. В соответствии с ГОСТ 12577-67 «Сахар-рафинад. Методы определения крепости и продолжительности растворения в воде» для испытания берут кубик сахара-рафинада с ребром 1 см. Стакан наполняют водой с температурой 20 °С, на 20-30 мм ниже краев. В стакан помещают сетку, натянутую на проволочное кольцо диаметром 50 мм, к которому прикреплены три проволочных держателя, захватывающие край стакана. Длина проволочных держателей должна быть такой, чтобы опущенная в стакан сетка находилась на расстоянии 110-120 мм от дна стакана.

Когда вода в стакане придет в состояние покоя, на сетку с помощью пинцета кладут испытуемый кусок сахара-рафинада, одновременно пуская в ход секундомер. Конец растворения сахара определяется по прекращению концентрационных потоков от сетки ко дну стакана.

Испытанию подвергают 5 образцов сахара, применяя для каждого испытания свежую воду, затем рассчитывают среднее арифметическое.

Результаты определений физических показателей качества сахара-песка и белого сахара занесите в таблицу 2.3 и сделайте заключение о соответствии стандарту по физико-химическим показателям.

Таблица 2.3 - Физико-химические показатели качества сахара

Показатели	Фактические показатели		Нормы по стандарту
	сахар-песок	белый сахар		сахар-песок	белый сахар
Ферропримеси, %
Цветность, усл. ед.
Сахароза, %, и т.д.

Составьте общее заключение на соответствие сахара требованиям стандарта по всем исследованным показателям качества.