1.3 Определение физико-химических показателей крахмала

Определение количества крапин. Показатель «количество крапин» нормируется не у всех видов крахмала, для кукурузного крахмала этот показатель сохранен. Крапины — это темные включения (очень мелкие частицы картофельной мезги, оболочки кукурузного зерна и др.), видимые невооруженным глазом на гладкой поверхности крахмала. Наличие их свидетельствует о загрязненности крахмала. Чем ниже сорт крахмала, тем больше в нем крапин.

Сущность метода заключается в подсчете количества крапин на 1 дм² поверхности крахмала. Для определения количества крапин образец крахмала следует хорошо перемешать, 50 г крахмала высыпать на доску и при помощи стекла или картона разровнять поверхность. Затем на поверхность крахмала кладут чистую бесцветную пластинку, вырезанную из обычного стекла (размером 10х15 см), на которую нанесены контуры прямоугольника размером 5х2 см разбивкой на клетки площадью 1 см² каждая.

Пробу крахмала слегка придавливают стеклом и считают крапины на всей очерченной площади. Затем крахмал перемешивают, вторично разравнивают и повторяют подсчет крапин. Подсчет производят не менее 5 раз.

Количество крапин Х_кр, шт. на 1 дм², вычисляют по формуле:

где N — общая сумма крапин после 5 подсчетов; 10 — площадь очерченного прямоугольника, см².

Определение содержания влаги. Содержание влаги определяют ускоренным или арбитражным методом – высушиванием до постоянной массы. При ускоренном методе происходит высушивание навески крахмала при температуре 130 ± 2°С в течение 40 мин. Для этого в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу помещают навеску крахмала массой около 4 г. При достижении в сушильном шкафу температуры 130 °С открытую бюксу с навеской и крышкой помещают в шкаф и сушат в течение 40 мин. Началом сушки считают момент достижения вновь температуры 130 °С после внесения бюксы в шкаф. По истечении 40 мин бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа, ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения и затем взвешивают.

При арбитражном методе, т.е. при возникновении разногласий в оценке качества продукции, навеска крахмала высушивается при температуре 105 ± 2°С до постоянной массы.

В предварительно высушенную до постоянной массы бюксу помещают навеску крахмала массой около 2 г. При достижении в сушильном шкафу температуры 105°С открытую бюксу с навеской и крышку помещают в шкаф и сушат в течение 3 ч. Началом сушки считают момент достижения вновь температуры 105°С после внесения бюксы в шкаф. По истечении 3 ч бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа и ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения, затем взвешивают, зафиксировав первое взвешивание, бюксу с навеской помещают в сушильный шкаф на 30 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Высушивание навески повторяют до тех пор, пока результат в массе между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0,0012 г.

Массовую долю влаги W, %, вычисляют по формуле

где m — масса бюксы, г; m₁ — масса бюксы с крахмалом до высушивания, г; m₂ — масса бюксы с крахмалом после высушивания, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Определение кислотности. Метод заключается в нейтрализации кислот и кислых солей, содержащихся в 100 г сухого вещества крахмала, раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ в присутствии индикатора фенолфталеина.

Кислотность характеризует чистоту и степень свежести крахмала, а также является показателем сорта.

Для определения кислотности навеску крахмала в 20 г нужно перенести в коническую колбу, прилить туда 100 см³ дистиллированной воды, прибавить 5-8 капель раствора фенолфталеина и титровать раствором едкого натрия (или калия) концентрации 0,1 моль/дм³ до ярко-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Так как крахмал способен адсорбировать фенолфталеин, то перед концом титрования еще раз прибавляют 5-6 капель раствора фенолфталеина.

Для получения более точных результатов предварительно определяют кислотность воды по фенолфталеину, и количество (см³) щелочи, пошедшей на титрование воды, вычитают из количества, пошедшего на титрование крахмала.

Кислотность Х_см, см³ раствора NaOH молярной концентрации 0,1 моль/дм³ в пересчете на 100 г сухого крахмала, вычисляют по формуле

где V — количество раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³, пошедшего на титрование, см³; 100 - количество дистиллированной воды, см³; m — масса навески крахмала, г; W — массовая доля влаги в крахмале, %.

При определении сорта крахмала полученную кислотность сравнивают с нормами стандарта. Если по числу крапин и по кислотности крахмал относится к разным сортам, то в целом ему присваивается наименование более низкого сорта.

Определение содержания сернистого ангидрида. Сущность метода заключается в окислении сернистой кислоты раствором йода при титровании фильтрата крахмальной суспензии.

В стеклянный стаканчик помещают навеску крахмала массой 50 г и количественно переносят дистиллированной водой в коническую колбу, общий объем воды в которой должен составлять 200 см³. Содержимое колбы тщательно перемешивают в течение 15 мин, при этом колба должна быть закрыта пробкой. Полученную суспензию крахмала фильтруют через бумажный фильтр.

50 см³ фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют раствором йода концентрации 0,02 моль/дм³, применяя в качестве индикатора 3-5 капель раствора крахмала и разбавленной соляной кислоты до заметного синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Массовую долю сернистого ангидрида , %, вычисляют по формуле

где 200 — общий объем приливаемой воды, см³; 50 — количество фильтрата, используемое на титрование, см; V — объем раствора йода концентрации 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование фильтра, см³; 0,64 — количество сернистого ангидрида, соответствующее 1 см³ раствора йода концентрации 0,02 моль/дм³, мг; 20 — коэффициент пересчета содержания сернистого ан­гидрида в 1 кг крахмала; 1,15 — коэффициент для приведения содержания сернистого ангидрида к показаниям метода по массе; 100 — коэффициент пересчета массовой доли сернистого ангидрида в проценты; 1000 — коэффициент пересчета массы крахмала из граммов в миллиграммы.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0007%. Вычисление проводят с точностью до третьего десятичного знака (таблица 1.2).

Таблица 1.2 - Результаты оценки качества крахмала по физико-химическим показателям

Показатели	Фактические данные	Нормы стандарта	Заключение о сорте
Количество крапин на 1 дм2
Массовая доля влаги, %, и т.д.

На основании результатов исследований сделайте заключение о качестве крахмала.