7.1.2 Определение физико-химических показателей какао-порошка

Определение степени измельчения какао-порошка. Метод основан на просеивании через сито навески продукта и взвешивании остатка на сите. Навеску какао-порошка в количестве 5 г, взятую с точностью до 0,01 г, просеивают на ситах с проволочной сеткой № 0315 и № 016 по ГОСТ 6613 или с сеткой из шелковой ткани № 38 и 23 по ГОСТ 4403, слегка встряхивая и помогая рисовальной кисточкой. Просеивание ведут до тех пор, пока на листе белой бумаги не будет видно темных частичек. По окончании просеивания сито с остатками и кисточкой взвешивают.

Степень измельчения (X_изм, %) вычисляют по формуле

где m₁ — масса сита с кисточкой и остатком исследуемого продукта, г; m₂ — масса сита с кисточкой; m — навеска порошка какао-порошка, г.

Полученные результаты сравнивают с нормами стандарта.

Определение массовой доли влаги. Предварительно высушенную и охлажденную в эксикатере бюксу с навеской какао-порошка (5 г) помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (130±2) °С. При внесении бюксы в шкаф температура в нем немного понижается, поэтому отсчет времени высушивания производят с того момента, когда термометр покажет 130 °С. Высушивание проводят в течение 50 мин. По окончании высушивания бюксу с навеской неплотно прикрывают крышкой, помещают в эксикатор на 30 мин, а затем, плотно закрыв бюксы крышками, взвешивают.

Массовую долю влаги (W) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ — масса бюксы с навеской до высушивания, г; m₂ — масса бюксы с навеской после высушивания, г; m — масса навески, г.

Результаты параллельных определений вычисляют и затем округляют до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Определение активной кислотности потенциометрическим методом. Метод основан на измерении концентрации водородных ионов в испытуемом растворе.

Перед проведением анализа проверяют прибор в соответствии с нормативно-технической документацией по эксплуатации прибора по стандартным буферным растворам. Электроды перед погружением в буферный или исследуемый раствор необходимо тщательно промывать дистиллированной водой, остатки воды с электродов удалить фильтровальной бумагой.

5 г какао-порошка смешивают в стакане с 50 см³ дистиллированной воды, ускоряя, если требуется, растворение нагреванием до температуры не выше 70 °С, охлаждают до температуры (20±2) °С.

Электроды погружают в исследуемый раствор и, не обращая внимания на осадок. После того, как показания прибора примут установившееся значение, отсчитывают величину рН по шкале прибора.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 рН.

Определение массовой доли жира рефрактометрическим методом. Метод применяется для определения количества жира в какао-порошке, шоколаде, халве, пралине, марципане.

Метод основан на извлечении жира из навески при помощи монобромнафталином или монохлорнафталином и определения показателя преломления растворителя и раствора жира в растворителе при помощи рефрактометра. α-монобромнафталин хорошо растворяет жир на холоде и имеет высокий показатель преломления, в значительной степени отличающийся от показателя преломления жира. При растворении жира монобромнафталином показатель преломления понижается на величину, пропорциональную количеству растворенного жира.

Предварительно определяют плотность растворителя монобромнафталина или монохлорнафталина (ρ²⁰) с помощью пикнометра по ГОСТ 5899 и вычисляют по формуле

где m — масса монобромнафталина в объеме пикнометра, г; m₁ — масса пикнометра с водой, г; m₂ — масса пикнометра с растворителем, г; 998,23 — значение плотности воды при 20°С, кг/м³.

Плотность растворителя нужно знать для того, чтобы рассчитать точный объем пипетки.

Пипетку емкостью 2 см³ калибруют по растворителю, отмеривая ею соответствующий объем растворителя и взвешивая его в стаканчике с точностью до 0,0015 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г.

Из трех взвешиваний берут среднее арифметическое и вычисляют объем (V_п, см³) пипетки по формуле

где m₃ — масса растворителя, соответствующая объему взятой пипетки, г; ρ²⁰ — плотность растворителя при температуре 20 °С, кг/м³.

При проведении испытания сначала определяют коэффициент преломления растворителя путем нанесения на призму рефрактометра 1-2 капель этого растворителя при температуре 20 °С.

Затем отвешивают 0,5-1,5 г с точностью до 0,001 г хорошо измельченного исследуемого изделия. Масса навески зависит от содержания жира, указанные в таблице 7.1.

Таблица 7.1 - Зависимость массы навески от содержания жира

Содержание жира, %	Навеска, г	Содержание жира, %	Навеска, г
Более 30	Не менее 0,5	От 10 до 20	1,0
От 20 до 30	0,75	Менее 10	1,5

Навеску помещают в ступку, растирают пестиком 2 мин, затем приливают откалиброванной пипеткой 2 см³ растворителя и вновь растирают в течение 3 мин. Смесь фильтруют в небольшой химический стаканчик или пробирку через бумажный фильтр в течение 30 мин. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой, наносят на призму рефрактометра при температуре 20 °С и отсчитывают показатель преломления. Определение показателя преломления производят 3 раза и в качестве результата берут среднее арифметическое значение.

Массовую долю жира Х_ж в процентах вычисляют по формуле

где V_р — объем растворителя, взятый для извлечения жира, см³; — плотность жира при 20 °С, кг/м³; К_р — показатель преломления растворителя; К_рж — показатель преломления раствора жира в растворителе; К_ж — показатель преломления жира; m — навеска изделия, г.

Массовую долю жира (Х_жс, %) на сухое вещество вычисляют по формуле

где W — массовая доля влаги в продукте, %.

При вычислении процента жира пользуются показателями преломления и плотности, указанными в таблице 7.2.

Таблица 7.2 - Показатель преломления и плотности жиров при 20 ºС

Наименование изделия	Вид жира	Показатель преломления	Плотность, кг/дм3
Шоколад и какао-порошок	Какао масло	1,4647	937,0
Халва тахинная	Кунжутное масло	1,4730	918,0
Халва подсолнечная	Подсолнечное масло	1,4736	924,0
Печенье на сливочном масле	Сливочное масло	1,4605	920,0
Печенье на маргарине	Маргарин	1,4690	928,0
Изделия из арахиса	Арахисовое масло	1,4704	914,0

Определение металломагнитной примеси. Метод основан на выделении металломагнитной примеси с помощью подковообразного магнита.

Взвешивают 300 г какао-порошка и переносят на чистый лист белой бумаги или стекло и разравнивают слоем толщиной примерно 0,5 см. Металломагнитную примесь извлекают подковообразным магнитом, на полюсы которого надевают плотно прилегающие колпачки из папиросной бумаги для облегчения съема примеси с магнита. Медленно проводят магнитом параллельные бороздки в продольном и поперечном направлении так, чтобы вся поверхность исследуемой пробы была пройдена магнитом. При этом ножки магнита должны проходить через весь слой исследуемой пробы, касаясь стекла или бумаги. Притянутую магнитом металлическую примесь осторожно снимают и переносят на бумажный фильтр.

Извлечение металломагнитной примеси из исследуемого продукта повторяют несколько раз. Перед каждым извлечением образец смешивают и разравнивают тонким слоем, как указано выше. Испытание заканчивают, когда к магниту перестанут притягиваться частицы металломагнитной примеси.

Собранную металломагнитную примесь промывают дистиллированной водой температурой 60-80 °С, затем фильтр с примесью высушивают в течение 2 ч при температуре 100-105 °С.

После охлаждения в эксикаторе металломагнитную примесь переводят на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.

Массовую долю металломагнитной примеси (Х_м) в процентах вычисляют по формуле

где m- масса часового стекла, г; m₁ - масса часового стекла с примесью, г; m₂ - масса исследуемого продукта, равная 300 г.

Результаты параллельных определений вычисляют до шестого десятичного знака и округляют до пятого десятичного знака. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать по абсолютной величине 0,00005%.

Результаты оценки качества какао-порошка оформите в виде таблице 7.3.

Таблица 7.3 - Показатели качества какао-порошка

Показатели	Нормы по стандарту	Фактические данные
Внешний вид
Вкус и аромат
Степень измельчения
Стойкость суспензии
Содержание жира и т.д.

Сделайте заключение о стандартности какао-порошка по органолептическим и физико-химическим показателям.