Определение содержания магния
Метод определения основан на осаждении ионов магния в виде MgNH4PO4*6H2O:
При прокаливании MgNH4PO4*6H2O образуется пирофосфат магния (весовая форма):
Для предупреждения образования Mg(OH)2 осаждение MgNH4PO4 ведут в присутствии солей аммония. Но большого их избытка следует избегать, так как он приводит к выпадению осадка, отвечающего составу Mg (NH4)4 (PO4)2; этот осадок после прокаливания образует не только Mg2P2O7 но и P2O5:
Осадок MgNH4PO4 при промывании водой частично подвергается гидролизу:
Для подавления гидролиза осадок промывают разбавленным раствором аммиака.
Методика определения. Рассчитанную навеску соли магния растворяют в 100мл воды, прибавляют 5мл 6н. раствора соляной кислоты, 2 капли индикатора метилового красного и рассчитанное количество 10%-ного раствора гидрофосфата аммония. Затем медленно, по каплям, при перемешивании приливают концентрированный раствор аммиака до перехода окраски индикатора в желтый цвет. Добавляют избыток в 5мл и оставляют стоять в рабочем шкафу до следующего занятия. Перед фильтрованием делают пробу на полноту осаждения. Осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и промывают 2,5%-ным раствором аммиака. При очень точных определениях магния в виде фосфата магния-аммония осадок переосаждают. Необходимость двойного осаждения вызывается тем, что анализируемый раствор всегда содержит большое количество солей аммония и поэтому при первом осаждении нельзя получить осадок, точно соответствующий формуле MgNH4PO4. При повторном осаждении избыток гидрофосфата аммония вводят в том минимуме, который необходим для уменьшения растворимости; при этом также уменьшается соосаждение.
Промывание заканчивают тогда, когда проба на полноту осаждения показывает отсутствие ионов хлора (проба с AgNO3+HNO3). Воронку с промытым осадком помещают для высушивания в сушильный шкаф.
Высушенный осадок высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают его перевернутой воронкой. Фильтр помещают в доведенный до постоянной массы тигель и озоляют, затем ссыпают туда же осадок с бумаги и осторожно прокаливают его в муфельной печи при 1000—1100° С до постоянной массы. Взвешивание и прокаливание повторяют до тех пор, пока масса не станет постоянной.
Если осадок не отделять от фильтра, то он приобретает темный цвет. Образования темного, содержащего углеродосадка можно избежать если, вести обугливание фильтра при низкой температуре. Обрабатывать осадок фосфата магния-аммония, содержащего темные частички угля, азотной кислотой не рекомендуется, так как это не дает хороших результатов.
Вычисление результатов анализа проводят по ранее приведенным формулам (см. § 3).
Анализ смеси ионов кальция и магния
Раздельное определение ионов кальция и магния при их совместном присутствии основано на предварительном определении общего содержания ионов кальция и магния титрованием аликвотной части анализируемого раствора стандартным раствором комплексона III в присутствии эриохром черного Т (или кислотного темно-синего) и последующем определении в отдельной пробе содержания ионов кальция титрованием аликвотной части в присутствии мурексида.
Методика определения. Пробу анализируемой смеси помещают в мерную колбу, разбавляют дважды перегнанной дистиллированной (или деионизированной) водой, доводят до метки и тщательно перемешивают. Из мерной колбы отбирают аликвотную часть полученного раствора, добавляют 50мл дважды перегнанной дистиллированной воды, 25мл аммиачной буферной смеси, 2—3 капли эриохром черного Т (или кислотного хром темно-синего) и титруют стандартным раствором комплексона III до перехода винно-красной окраски раствора в фиолетово-синюю. Под конец титрование проводят очень медленно. На титрование смеси ионов кальция имагния идет объем раствора комплексона III — V’ЭДТА.
Для определения содержания ионов кальция вновь отбирают аликвотную часть раствора, добавляют 5мл 20%-ного раствора NaOH, доводят общий объем до 100мл, вносят на кончике шпателя 30-40 мг смеси мурексида с хлоридом натрия и титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода красной окраски в фиолетовую. На титрование ионов кальция идет объем раствора комплексона III — V’ЭДТА.
Расчет. Содержание ионов кальция вычисляют по формуле:
Содержание ионов магния вычисляют по формуле:
