2. Определение количества красящих веществ в натуральных желтых красителях
Метод определения содержания красящих веществ в желтых красителях, например, куркуме и ее спиртовых экстрактах основан на колориметрировании испытуемого раствора и определении количества желтого пигмента по предварительно построенной калибровочной кривой. Кривую строят по стандартному водному раствору бихромата калия (K2Cr2O7), содержащему 360 мг этой соли в 1000 мл. 1 мл стандартного раствора бихромата соответствует 2,08 мкг каротина.
Для построения калибровочной кривой приготовленный стандартный раствор бихромата калия из бюретки точно дозируют в мерные колбы емкостью 50 мл в количестве соответственно 45, 40, 35 мл и т.д.
Таблица 1.- Оптическая плотность растворов бихромата калия
Разведение стандартного раствора (в числителе – стандартный раствор, в знаменателе – вода) |
Количество K2Cr2O7 в 1 мл раствора, мкг |
Количество каротина, соответствующее 1 мл стандартного раствора, мкг |
Оптическая плотность растворов |
50/0 45/5 40/10 35/15 30/20 25/25 20/30 15/35 10/40 5/45 |
360 324 288 252 216 180 144 108 72 36 |
2,08 1,87 1,66 1,46 1,25 1,04 0,83 0,62 0,42 0,21 |
0,320 0,288 0,255 0,224 0,193 0,160 0,128 0,095 0,064 0,032 |
На основании данных таблицы строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс количество каротина, которому соответствует 1 мл раствора бихромата калия (в мкг); на оси ординат соответствующие оптические плотности растворов бихромата калия.
Количество красящих веществ в 1 мл раствора красителя находят по следующей формуле:
,
где A1 – оптическая плотность стандартного раствора бихромата калия,
A2 – оптическая плотность раствора красителя.
Содержание красящих веществ в 1 л красителя вычисляют по формуле:
,
где V – количество испытуемого красителя, разведенное спиртом до 50 мл в мерной колбе, мл.
3. Определение содержания таннино-катехинового комплекса в чайном красителе
Количество танино-катехинового комплекса (витамина Р) в чайном красителе определяют перманганатным методом (методом Левенталя). Предварительно готовят раствор индигокармина, используемого в качестве индикатора. Для этого взвешивают 0,5 г красителя и растворяют его в 25 мл концентрированной серной кислоты. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят до метки дистиллированной водой.
Точную навеску чайного красителя в количестве 1-2 г растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу объемом 100 мл. Содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают.
В фарфоровую чашку вместимостью около 1000 мл наливают 750 мл воды и 25 мл раствора индигокармина – индикатора. Затем в чашку приливают 10 мл отмеренного пипеткой приготовленного раствора чайного красителя и содержимое титруют 0,1 н раствором перманганата калия при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока синяя окраска титруемой жидкости не перейдет в золотисто-желтую.
Одновременно проводят и холостой опыт, добавляя в чашку с водой и индигокармином отмеренные пипеткой 10 мл воды вместо раствора красителя.
Количество витамина Р вычисляют по формуле:
,
где х – содержание таннино-катехинового комплекса, %;
К – коэффициент нормальности 0,1 нормального раствора перманганата калия;
а – количество перманганата, пошедшего на титрование раствора красителя, мл
b – количество перманганата, пошедшее на холостой опыт, мл;
m – масса навески красителя, г.
Определение рН натуральных пищевых красителей
Для определения величины рН отвешивают 5 г красителя с точностью до 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой до метки и определяют величину рН полученного раствора при 20 °С.
Определение титруемой кислотности натуральных пищевых красителей
Навеску концентрированного красителя в количестве 10 г отвешивают с точностью 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 200 мл. Отмеряют пипеткой 20 мл полученного раствора и титруют 0,1 н раствором NaOH, измеряя рН в процессе титрования до тех пор, пока стрелка прибора не остановится на цифре 6,8 - 7,0, т.е. до рН 6,8 - 7,0.
Титруемую кислотность х в градусах или в мл 1 н. щелочи на 100 г красителя рассчитывают по следующей формуле:
град,
где К – коэффициент нормальности 0,1 н раствора щелочи;
n – количество 0,1 н щелочи, пошедшее на титрование.
Определение стойкости цвета окрашенных натуральными пищевыми красителями кондитерских изделий
Определение стойкости окраски и интенсивности цвета изделий, окрашенных натуральными пищевыми красителями, основано на измерении оптической плотности раствора окрашенного продукта через определенные промежутки времени.
Среднюю пробу окрашенного изделия (карамель, мармелад, драже и др.) в количестве 200 г помещают в герметически закрывающуюся склянку или бюксу, которую ставят в пустой эксикатор.
Окрашенный продукт хранят в течение гарантийного срока хранения, в условиях, предусмотренных соответствующим ГОСТом.
В день отбора пробы определяют первое, исходное значение оптической плотности испытуемого образца. С этой целью отвешивают навеску подготовленной пробы изделия в количестве 5-10 г, растворяют ее в воде, подогретой до температуры около 50 °С и полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Затем, если красящие вещества красителя обусловлены антоцианам, в колбу добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, содержимое колбы охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой. Определяют оптическую плотность на спектрофотометре.
Последующее определение оптической плотности проводят или через определенные промежутки времени, или по истечении гарантийного срока хранения изделий. Повторное определение оптической плотности проводят в тех же условиях, в которых измеряли исходное значение в навеске, отвешенной из подготовленной для испытаний пробы.
Определение количества натуральных пищевых красителей на единицу массы окрашенного изделия
Расход красителя на единицу окрашенного изделия определяется следующим образом. Взвешивают некоторое количество пищевой массы, которую следует окрасить. Затем испытуемый краситель помещают в небольшой химический стакан и все взвешивают, определяя массу стакана с красителем. В отвешенную порцию массы из химического стакана небольшими порциями при перемешивании ее приливают краситель. После получения требуемой окраски массы стакан с остатками красителя снова взвешивают. По разности в массе стакана с красителем до и после окрашивания изделия определяют расход данной партии красителя на единицу массы окрашиваемого пищевого продукта.