- •Cодержание
- •Введение
- •Правила техники безопасности. Общие правила синтеза Техника лабораторных работ
- •1. Порядок работы в лаборатории
- •Общие положения
- •Основные правила, которых надо придерживаться при работе в химической лаборатории:
- •2. Обязательные требования к технике безопасности при работе студентов в химической лаборатории
- •3. Правила оказания первой медицинской помощи
- •Рекомендации по оформлению отчётов
- •Работа 1. Получение оксида меди (I) из сульфата меди (II)
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 2. Получение дихромата аммония
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Семинар: «Очистка и разделение веществ»
- •Вопросы для подготовки к семинару
- •Тестовые задания для самоконтроля
- •Работа 3. Получение тиосульфата натрия
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 4. Получение йодистого азота
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 5. Получение меди из её солей
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 6. Выделение поташа из золы
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Семинар: «Новые методы синтеза неорганических соединений»
- •Вопросы для подготовки к семинару
- •Задания для самоконтроля знаний
- •Работа 7. Получение сульфата меди (II) из меди
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 8. Получение комплексных соединений меди
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 9. Получение роданида ртути (II)
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Литература Основная:
- •Дополнительная:
- •Малый практикум по неорганическому синтезу
- •607220, Г. Арзамас, Нижегородская обл., ул. К.Маркса, 36
- •607220, Г. Арзамас, Нижегородская обл., ул. К.Маркса, 36
Практическая часть
Оборудование и реактивы: химический стакан, стеклянная палочка, фарфоровая ступка с пестиком, весы с разновесами, воронка Бюхнера, фильтровальная бумага; сульфат меди (II), этиловый (пропиловый) спирт, эфир, раствор аммиака, дистиллированная вода.
Ход работы
Сульфат меди (II) измельчают и 10 г. его растворяют в смеси 15 мл. концентрированного раствора аммиака и 10 мл. воды. Раствор профильтровывают, прибавляют к нему 20-30 мл. этанола и смесь охлаждают. Тёмно-синий кристаллический осадок отфильтровывают, промывают спиртом, затем смесью спирта с эфиром и высушивают при 50-60 ºС. На воздухе соль устойчива. При 120 ºС она разлагается.
Можно получить тетрамминкупрогидроксид. Чистую медную стружку (порошкообразную медь) заливают в колбе конц. р-ром аммиака и через раствор в течение 1,5-2 ч. пропускают воздух, который для удаления оксида углерода (II) предварительно пропускают через промывалку с раствором щёлочи:
2Cu + O2 + 8NH4OH = 2[Cu (NH3)4](ОН)2 + 6H2O
Тёмно-синий раствор профильтровывают и выпаривают в колбе на голом пламени, пропуская через раствор слабый ток аммиака. Выпавшие синие кристаллы отсасывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги.
Вопросы для самопроверки.
По какой величине можно судить об устойчивости комплексного иона?
Как можно разрушить данный комплексный ион?
Какие элементы склонны к образованию комплексов?
Перечислите наиболее распространённые двойные соли.
Что такое внутрикомплексные соединения?
Что можно использовать для осаждения комплексных соединений?
Как образуется связь между центральным атомом и лигандами?
Работа 9. Получение роданида ртути (II)
При подготовке к лабораторной работе необходимо ознакомиться с физическими и химическими свойствами получаемого вещества. Повторить материал о тяжёлых металлах и их соединениях.
Теоретическая часть
Тиоцианат (роданид) ртути(II) Hg(SCN2) - бесцветные кристаллы. Токсичен! Разлагаются при нагревании выше 165 С. Слабо растворяется в воде, лучше - в спирте; растворим в горячей воде, плохо - в холодной (0,07 г в 100 г при 25 °С); растворим в растворах солей NH4 и KCN, в соляной кислоте.
Получение:
Получается осаждением из разбавленных горячих водных растворов Hg(NO3)2 и NH4SCN (или К SCN).
Получают Hg (SCN)2 взаимод. р-ра HSCN с солями Hg(II).
Химические свойства.
Разлагается при нагревании выше 165 С, причем продукты разложения занимают объем, значительно превышающий объем исходной соли.
При поджигании спрессованного роданида Р. начинается реакция:
2Hg(SCN)2 →2HgS + C3N4 + CS2, инициирующая дальнейшее разложение соли; продукты р-ции HgS и C3N4 выделяются в виде спека причудливой формы (т. наз. фараоновы змеи).
Применение. Реагент для определения галогенидов, цианидов, сульфидов, тиосульфатов, кобальта, используется для спектрофотометрических методов следовых концентраций хлорида в видимой и ультрафиолетовой областях. Применяется в фотографии. Ртуть – белый металл, жидкий при комнатной температуре; в твердом состоянии ковкий. Не окисляется в сухом воздухе, покрывается серой оксидной пленкой во влажном воздухе. Благородный металл; не реагирует с водой, кислотами – не окислителями, щелочами, гидратом аммиака. Переводится в раствор йодоводородной кислотой за счёт комплексообразования. Слабый восстановитель; реагирует с конц. серной и азотной кислотами «царской водкой», галогенами, хальгогенами. Со многими металлами (Na,K,Ca,Ba,Cu,Ag,Au,Zn,Cd,Pb и др.) образует амальгамы (жидкие или твердые). В природе встречается в самородном виде. Мr=200,59 d=13,5461 tпл=38,862оС tкип = +356,66оС
|
|
|
