
- •Cодержание
- •Введение
- •Правила техники безопасности. Общие правила синтеза Техника лабораторных работ
- •1. Порядок работы в лаборатории
- •Общие положения
- •Основные правила, которых надо придерживаться при работе в химической лаборатории:
- •2. Обязательные требования к технике безопасности при работе студентов в химической лаборатории
- •3. Правила оказания первой медицинской помощи
- •Рекомендации по оформлению отчётов
- •Работа 1. Получение оксида меди (I) из сульфата меди (II)
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 2. Получение дихромата аммония
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Семинар: «Очистка и разделение веществ»
- •Вопросы для подготовки к семинару
- •Тестовые задания для самоконтроля
- •Работа 3. Получение тиосульфата натрия
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 4. Получение йодистого азота
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 5. Получение меди из её солей
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 6. Выделение поташа из золы
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Семинар: «Новые методы синтеза неорганических соединений»
- •Вопросы для подготовки к семинару
- •Задания для самоконтроля знаний
- •Работа 7. Получение сульфата меди (II) из меди
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 8. Получение комплексных соединений меди
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Работа 9. Получение роданида ртути (II)
- •Теоретическая часть
- •Практическая часть
- •Вопросы для самопроверки.
- •Литература Основная:
- •Дополнительная:
- •Малый практикум по неорганическому синтезу
- •607220, Г. Арзамас, Нижегородская обл., ул. К.Маркса, 36
- •607220, Г. Арзамас, Нижегородская обл., ул. К.Маркса, 36
Практическая часть
Оборудование и реактивы: химические стаканы, термометр, стеклянная палочка, электрическая плитка, весы с разновесами, воронка, фильтровальная бумага; сульфат меди (II), соляная кислота, цинковая пыль, дистиллированная вода.
Ход работы
100 мл. насыщенного раствора медного купороса нагревают до 80 0С и постепенно, при помешивании, добавляют 10-15 г. цинковой пыли до смены окраски раствора из интенсивно-голубого в бледно-голубой.
CuSO4 + Zn = ZnSO4 + Cu
Порошок выделившейся меди оседает на дно, раствор сливают. Осадок может содержать следы цинка. Последний удаляют прибавлением к осадку 10%-ного раствора HCl, .т.к. цинк даёт растворимую соль.
Zn + 2HCl = ZnCl2 + Н2
Жидкость сливают, а оставшуюся в стакане медь промывают горячей водой декантацией до нейтральной среды промывных вод по лакмусу. Медный порошок остывает. При высушивании медный порошок может спекаться. Его можно употреблять в виде пасты, которую хранят в закупоренной склянке.
Вопросы для самопроверки.
Почему цинк (или другой металл) для реакции замещения берут в виде порошка, а не гранул?
Почему реакцию замещения проводят при нагревании?
Какие металлы могут быть использованы вместо цинка?
В каких целях может быть использована полученная медь?
Почему медь может растворяться в концентрированной соляной кислоте? При каких условиях это происходит?
Какими способами получают медь в промышленности?
Что такое электрорафинирование?
Работа 6. Выделение поташа из золы
При подготовке к лабораторной работе необходимо повторить материал о способах очистки веществ. Знать сущность каждого способа и уметь выбрать наиболее оптимальный для данного вещества. Необходимо знать классификацию веществ (реактивов) по чистоте.
Теоретическая часть
Поташ, карбонат калия K2CO3 - белый кристаллический порошок, расплывающийся во влажном воздухе. Образует бесцветные кристаллы, плавящиеся при 891° С и хорошо растворимые в воде. Коэффициент растворимости K2CO3 (в г на 100 г воды) равен 111,0 при 20° С и 139,2 при 80° С, плотность – 2,428 г/см3. Т. пл. 891 ± 5 °С. Реактив очень хорошо растворим в воде (52,8% при 20 °С), реакция раствора щелочная. Нерастворим в этиловом спирте и диэтиловом эфире. Из насыщенного горячего водного раствори при охлаждении выпадает гидрат K2CO3·1,5H2O в виде блестящих стекловидных кристаллов моноклинной системы, пл. 2,043 г/см3. При 100 °С гидрат теряет кристаллизационную воду.
Поташ стал известен людям много позднее соды. Минералов состава K2CО3 в природе нет, карбонат калия в виде примеси обычно сопровождает соду. Слово «поташ», видимо, произошло от немецких слов «потт» – горшок и «аш» – зола. Старое традиционное название соли - поташ, оно связано с английским наименование калия - potassium. Зола растений, по-арабски «аль-кали», дала и название элемента «калий». И действительно, первым источником соединений этого элемента была древесная зола, содержащая карбонат калия – поташ. Интересно, что латинское и немецкое названия элемента «калиум» не совпадают с французским и английским «потассиум», образованным от слова «поташ».
Получение.
1. Поташ в 17 в. изготавливали в России следующим способом: в деревянных корытах обрабатывали горячей водой древесную золу и полученным раствором поливали горящие в кирпичном очаге дрова – так, чтобы не потушить костер. При этом раствор упаривался, и на дне очага плотным слоем кристаллизовался поташ. Затем его выламывали ломами и закупоривали в бочки. Процесс сжигания дров и их полива требовал особых приемов, от умения рабочих-«поливачей» зависели выход поташа и его качество. Поэтому крестьянских детей отдавали в долгое обучение мастерству к «поливачам» еще подростками. Для получения поташа жгли древесину только определенных пород – сосну, клен, березу, в которых содержание карбоната калия наибольшее. Из одного кубометра такой древесины получали около полукилограмма поташа. В те времена для получения поташа выжигали большие лесные площади, превращая эти места в пустоши и луга.
2. В наше время карбонат калия получают взаимодействием раствора гидроксида калия KOH с диоксидом углерода CO2:
2KOH + CO2 = K2CO3 + H2O
Очистка.
1. Препарат квалификации ч. д. а. или х. ч. можно получить из препарата ч. перекристаллизацией из воды. Растворяют 200 г K2CO3 в 500 мл воды и фильтруют. Фильтрат упаривают до объема 350 мл и охлаждают до 65 °С. Выпавшие кристаллы гидрата K2CO3·1,5H2O отделяют и сушат при 105-110 °С, а маточный раствор снова упаривают и кристаллизуют. Препарат получается безводным. Выход ~ 100 г (~ 50%).
2. Для полной очистки препарата от Cl- 15-20%-ный раствор K2CO3 подвергают электролизу с использованием серебряных пластинчатых электродов (поверхность анода 154 см2). При объеме электролита в 2 л и напряжении в 0,8-1,3 В анодная плотность тока составляет 0,02-0,03 мА/см2. Электролиз проводят в течение 50-60 ч. Признак конца очистки - значительное почернение анода (образование Ag2O). Полученный раствор содержит суспендированное хлористое серебро, оседающее через несколько часов. Для удаления растворенного серебра раствор подвергают электролизу в течение 1 ч (при напряжении 6 В) с использованием платиновых электродов. K2CO3 после электролиза фильтруют, упаривают и кристаллизуют, как указано в п. 1. Содержание Cl- в результате очистки значительно снижается, например, препарат полностью очищается от Cl- при исходном содержании 1,6-1,8%. Серебряные аноды регенерируют, прокаливая их при 700 °С.
Химические свойства.
Применение. Применяется K2CO3 в тех же областях, что карбонат натрия (производство стекла, моющих средств и т.д.). Однако, карбонат калия дороже, поэтому его используют, когда нужны те свойства, которых нет у карбоната натрия. Например, поташ служит сырьем для выработки оптического стекла. Как обезвоживающий реагент, он лучше соды, поглощает из газовых смесей сероводород.
Поташ применяют для изготовления жидкого мыла, хрустального или тугоплавкого стекла, крашения, выращивания сельскохозяйственных культур (соли калия являются хорошим удобрением для растений), для фотодела, в качестве добавки в строительный раствор для уменьшения t замерзания.