Питання контрольної роботи

1	Гравіметричний аналіз, його принципи. Метод осадження. Осаджувана форма, вагова форма. Вказати основні етапи визначення за методом осадження. Запропонувати можливий варіант для кількісного визначення Ba(NO3)2 за методом осадження, вибрати осаджувач, вказати осаджувану форму, гравіметричну форму Написати молекулярні та іонні рівняння реакцій.
2	Титриметричний аналіз, його сутність. Розрахунок маси наважки препарату для титриметричного визначення речовини у препараті методом окремих наважок. Розрахунок маси наважки речовини для приготування робочого розчину.
3	Перманганатометрія. Сутність методу, робочий розчин. Умови перманганатометричних визначень. Визначення точки еквівалентності. Приклади застосування в аналізі.
4	Сутність та класифікація методів комплексоутворення. Комплексонометрія (трилонометрія). Особливості взаємодії трилону Б з катіонами, які мають заряд +2; +3; +4. Приклади застосування прямого та зворотного комплексонометричного титрування
5	Кулонометричний аналіз. Прямий кулонометричний аналіз та кулонометричне титрування. Приклади використання в аналізі.
6	Оптичні методи аналізу. Методи, засновані на вимірюванні поглинання речовиною світлового випромінювання: колориметрія та фотоколориметрія. Сутність, застосування в аналізі.
7	Рефрактометрія та поляриметрія. Способи визначення концентрації у цих методах.
8	Теоретичні основи хроматографічних методів аналізу. Тонкошарова хроматографія. Сутність методу.
9	Визначити масову концентрацію хлориду кальцію за такими даними: на потенціометричне титрування 20мл розчину хлориду кальцію було витрачено 23,15мл розчину нітрату срібла з c(AgNO3) = 0,0448моль/л. Розрахувати масову концентрацію хлориду кальцію, а також титр робочого розчину AgNO3 по хлориду кальцію.
10	Розрахувати наважку Na2S2O3∙5H2O для приготування 500мл розчину з с(Na2S2O3) = 0,1моль/л, М(Na2S2O3∙5H2O) = 248,19г/моль.
11	Наважку кристалогідрату сульфату натрію Na2SO4∙10H2O масою 0,4328г розчинили у воді і відтитрували розчином хлориду барію с( BaCl2) = 0,1моль/л. Об’єм робочого розчину хлориду барію, що витратили, дорівнював 23,64мл. Визначити масову частку сульфату натрію у зразку, що аналізувався. М(Na2SO4∙10H2O) = 322,20г/моль.
12	У фармацевтичній практиці використовують 10%-ний розчин хлориду кальцію . Густину такого розчину у першому наближенні прийняти рівною 1г/см3. Для перевірки придатності такого розчину потрібно провести кількісне визначення хлориду кальцію. У лабораторії є різні піпетки місткістю 5мл, 20мл, 25мл, мірні колби місткістю 100мл, 200мл, 250мл, 500мл, 1000мл, бюретки на25мл, а також амонійний буферний розчин, робочий розчин NaOH, с(NaOH) = 0,1моль/л, робочий розчин H2SO4, с( H2SO4) = 0,2моль/л; робочий розчин І2, с( І2) = 0,02моль/л; робочий розчин трилону Б (Na2H2Y), с( Na2H2Y) = 0,02моль/л, індикатори фенолфталеїн, метиловий червоний, крохмаль, хромоген чорний. Який саме посуд та які реагенти потрібно взяти для проведення титрування? Написати формулу для розрахунку (за результатами титрування) маси визначуваної речовини у пробі, яку взяли для титрування./

НАЦІОНАЛЬНИЙ МЕДИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ІМЕНІ О.О. БОГОМОЛЬЦЯ

ЗАВДАННЯ

До контрольної роботи №2

з кількісного аналізу

Група Ф-1Б ІІ курс

Фармацевтичний факультет

(ЗАОЧНА ФОРМА НАВЧАННЯ)

Степанова Катерина Сергіївна

Повернути

разом з виконаною контрольною роботою

КИЇВ

2012

1. Гравіметричний аналіз, його принципи. Метод осадження. Осаджувана форма, вагова форма. Вказати основні етапи визначення за методом осадження. Запропонувати можливий варіант для кількісного визначення Ba(NO₃)₂ за методом осадження, вибрати осаджувач, вказати осаджувану форму, гравіметричну форму Написати молекулярні та іонні рівняння реакцій.

При гравіметричному аналізі з наважки речовини або матеріалу одержують осад або залишок, який зважують. Гравіметричні методи засновані на законах збереження маси і сталості складу речовин. Гравіметричний аналіз має досить високу точність і гарну відтворюваність.

Методи гравіметричного аналізу в залежності від процесів, використовуваних при гравіметричному визначенні, підрозділяють на три великі групи:

1) методи відгонки;

2) методи виділення;

3) методи осадження.

Методи осадження

Дією відповідного реагенту перетворюють визначуваний компонент у нерозчинну речовину. Осад відокремлюють, промивають, висушують, прожарюють (якщо потрібно) і зважують. За масою осаду розраховують масу або кількість визначуваної речовини.

Приклад. Вміст Са²⁺ у солях можна визначити методом осадження, використовуючи оксалат амонію як реагент-осаджувач:

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ = CaC₂O₄↓ + 2NH₄Cl

Осад СаС₂О₄ промивають, висушують і прожарюють. При цьому оксалат кальцію перетворюється в оксид кальцію:

CaC₂O₄ = СаО +СО₂↑+СО↑

Оксид кальцію, що утворився, зважують і за його масою розраховують уміст кальцію в аналізованій речовині.

Багато осадів при прожарюванні змінюють свій склад, тому розрізняють:

- осаджувану форму;

- вагову (гравіметричну) форму.

У прикладі з визначенням кальцію спочатку була отримана осаджувана форма СаС₂О₄. Осад при прожарюванні перейшов у гравіметричну форму СаО.

У ряді випадків хімічна формула осаджуваної форми і гравіметричної форми не відрізняється.

За типом методу, який застосовують для одержання осаду, розрізняють:

- хімічні гравіметричні методи; осад одержують за допомогою хімічної реакції;

- електрогравіметричні методи; використовують електроосадження певної речовини на електроді, яку зважують разом з електродом;

- термогравіметричні методи; реєструють зміни маси зразка при його нагріванні.

Гравіметричний аналіз проводять у такій послідовності:

1. відбирають середню пробу;

2. беруть наважку (як правило. на аналітичних терезах);

3. розчиняють наважку;

4. осаджують так звану осаджувану форму визначуваної речовини;

5. відокремлюють осад від рідкої фази фільтруванням;

6. промивають осад;

7. висушують, прожарюють і зважують осад (гравіметричну форму);

обчислюють результат.

Визначення Ba(NO₃)₂ проводять осаджуючи сульфат барію:

Ba(NO₃)₂ + Н₂SO₄ = BaSO₄↓ +2НNO₃

Ba²⁺ + SO₄²‾ = BaSO₄↓

Для осадження застосовують сірчану кислоту або сульфат амонію. Осаджуваною формою і гравіметричною формою після прожарювання буде BaSО₄. Осад сульфату барію має кристалічний характер. Визначенню заважають іони Са²⁺, Sr²⁺, Pb²⁺.

2. Титриметричний аналіз, його сутність. Розрахунок маси наважки препарату для титриметричного визначення речовини у препараті методом окремих наважок. Розрахунок маси наважки речовини для приготування робочого розчину.

У титриметричному аналізі вимірюють об'єм робочого розчину (розчину реактиву відомої концентрації), який витрачено на взаємодію з розчином визначуваної речовини. За об’ємом і точною кон­центрацією робочого розчину розраховують кількість або масу речовини, яку визначають.

Речовину, яку визначають (визначувану речовину), називають "аналіт", а розчин реактиву відомої концентрації, який використовують для титрування, називається титрантом або робочим розчином. Процес додавання титранту робочого розчину до розчину визначуваної речовини називається титруванням. Титрують до того моменту, поки буде досягнута точка еквівалентності (кінець реакції).

Точку еквівалентності звичайно встановлюють за допомогою індикаторів або за допомогою інструментальних методів. Залежно від типу хімічної реакції методи титриметричного аналізу поділяються на такі групи:

- методи нейтралізації (кислотно-основного титрування);

- методи осаджувального титрування;

- методи комплексоутворення;

- методи окислення-відновлення. Приготування робочих (титрованих) розчинів є однією з найвідпові­дальніших опе­рацій титриметричного аналізу. Правильне приготування і встановлення концентрації цих роз­чинів є необхідною умовою для одержання точних результатів аналізу.

Найпростішим і найточнішим способом приготування розчинів відомої концентрації є зважування потрібної кількості хімічно чистої речовини і розчинення взятої наважки у розчиннику та доведення об'єму розчину у мірній колбі до кільцевої позначки.

Маса наважки препарату для аналізу вибирається не довільно. Якщо маса наважки занадто мала, то при виконанні аналізу буде значна відносна похибка аналізу.

У титриметричному аналізі потрібно брати таку наважку (масу препарату), для якої об’єм витраченого титранту відраховувався б на середній області бюретки. Для бюретки на 25мл ― це об’єм витраченого титранту в межах інтервалу від 10мл до 20мл, для бюретки на 50мл ― від 20мл до 40мл тощо.

У розрахунках оптимальної маси наважки препарату (аналізованої речовини) враховують також можливу масову частку субстанції (визначуваної речовини) у препараті. При титруванні аліквотних частин складають схему розведення і розраховують нижню та верхню межу оптимальної наважки препарату.

У титриметричному аналізі для робочих розчинів використовують такі одиниці концентрації:

- молярна концентрація с(Х);

- молярна концентрація еквівалента

- титр T.

- Молярна концентрація у багатьох підручниках називається "молярність" і позначається літерою М, наприклад, 0,1М розчин або децимолярний розчин.

- Молярна концентрація еквівалента у багатьох підручниках називається "нормальність" і позначається літерою N або н, наприклад, 0,1н розчин, або N = 0,1н, або децинормальний розчин.

- На перших етапах розвитку титриметричного аналізу як одиницю концентрації робочих розчинів використовували титр, тобто кількість грамів речовини в 1мл розчину. Легко побачити, що між титром і нормальністю розчину (молярною концентрацією еквівалента) існує проста залежність:

Тепер титр рідко застосовують для позначення концентрації робочих розчинів, тому що вести розрахунки через молярну концентрацію еквівалента (нормальність) простіше. Але у фармацевтичній практиці, де виконується багато однотипних аналізів, використовують титр робочого розчину за визначуваною речовиною ( скільки грамів визначуваної речовини відповідає 1 мл робочого розчину). Приклад: .

Для обчислення маси визначуваної за результатами титрування речовини треба помножити титр на об'єм робочого розчину, витраченого на титрування, наприклад: