1

Класифікація методів гравіметричного аналізу. Метод відгонки. Пряма та непряма відгонка. Визначення вмісту вологи у лікарських препаратах.

2

Титриметричний аналіз, його сутність. Розрахунок маси наважки препарату для титриметричного визначення речовини у препараті методом окремих наважок.

3

Метод нейтралізації (титрування кислотами та основами), Сутність методу. Можливості методу. Робочі розчини. Приготування та стандартизація.. Визначення кінцевої точки титрування.

4

Методи окисно-відновного титрування (оксидиметрія). Класифікація. Вимоги до реакцій в окисно-відновному титруванні. Типи індикаторів окисно-відновного титрування: редокс-індикатори (дифеніламін); специфічні (крохмаль); незворотні (метиловий червоний) тощо.

5

Сутність та класифікація методів осаджувального титрування. Індикатори у методах осаджувального титрування: осаджувальні, адсорбційні тощо.

6

Полярографія. Полярографічна хвиля та її характеристика. Якісний полярографічний аналіз. Кількісний полярографічний аналіз.

7

Рефрактометрія та поляриметрія. Способи визначення концентрації у цих методах. Приклади використання в аналізі хімічних сполук, клінічних аналізах.

8

На аналітичних терезах відважили 0,3811г технічного препарату кристалогідрату сульфату натрію (Na₂SO₄∙10H₂O), розчинили у воді і провели потенціометричне титрування розчином гідроксиду барію, с(1/2 Вa(ОН)₂) = 0,1002моль/л. Об’єм робочого розчину, що відповідав точці еквівалентності, дорівнював 22,14мл. Визначити масову частку Na₂SO₄∙10H₂O у зразку, що аналізувався. М(Na₂SO₄∙10H₂O) = 322,20г/моль.

9

На титрування 10мл розчину КОН було витрачено 21,02мл розчину H₂SO₄ з c(H₂SO₄) = 0,0989моль/л. Визначити молярну концентрацію КОН в аналізованому розчині.

10

На аналітичних терезах зважили 0,1844г препарату, що містив кристалогідрат щавлевої кислоти H₂C₂O₄·2H₂O, розчинили у воді, і провели титрування робочим розчином гідроксиду натрію, с(NaOH) = 0,1012моль/л. На титрування було витрачено 21,02мл робочого розчину гідроксиду натрію. Визначити масову частку H₂C₂O₄·2H₂O у препараті. М(H₂C₂O₄·2H₂O) = 126,066г/моль.

11

До 25мл розчину тіосульфату натрію Na₂S₂O₃ додали розчин крохмалю і протитрували робочим розчином йоду до появи блакитного забарвлення. На титрування було витрачено 24,94мл робочого розчину йоду, с(1/2 І₂) = 0,05482моль/л. Визначити титр цього робочого розчину йоду по тіосульфату натрію, масу тіосульфату натрію у розчині, а також молярну концентрацію тіосульфату натрію. М(Na₂S₂O₃) = 158,11г/моль.

12

У побуті використовують так званий "яблучний оцет" – розчин, що містить в основному CH₃COOH, ω(CH₃COOH) ≈ 4%. Густину такого розчину у першому наближенні прийняти рівною 1г/см³. Потрібно перевірити, яку дійсну концентрацію має "яблучний оцет". У лабораторії є різні піпетки місткістю 5мл, 20мл, 25мл, мірні колби місткістю 100мл, 200мл, 250мл, 500мл, 1000мл, бюретки на25мл, а також амонійний буферний розчин, робочий розчин NaOH, с(NaOH) = 0,1моль/л, робочий розчин H₂SO₄, с( H₂SO₄) = 0,2моль/л; робочий розчин І₂, с( І₂) = 0,02моль/л; робочий розчин трилону Б (Na₂H₂Y), с( Na₂H₂Y) = 0,02моль/л, індикатори фенолфталеїн, метиловий червоний, крохмаль, хромоген чорний.

Який саме посуд та які реагенти потрібно взяти для проведення титрування? Написати формулу для розрахунку (за результатами титрування) маси визначуваної речовини у пробі, яку взяли для титрування./

Прилад для визначення води методом відгонки.

1 – скляна колба; 2 – сполучна труб­ка; 3 – циліндрична трубка; 4 – гра­ду­йований приймач; 5 – зворотний холодильник

Використовують також інший варіант прямої відгонки: визначувану речовину відганяють і поглинають яким-небудь поглиначем (розчином реактиву, адсорбентом), зважують поглинач до і після закінчення процесу.

За збільшенням маси поглинача розраховують масу відгону. Методом прямої відгонки за ДФУ визначають вміст води у лікарських засобах. Описаний у ДФУ прилад для визначення води методом відгону (фіг. 1) складається зі скляної колби 1, з’єднаної трубкою 2 з циліндричною трубкою 3, спорядженою градуйованим приймачем 4 і зворотним холодильником 5. Ціна поділки приймача 4 становить 0,1 мл. Як джерело нагрівання переважно використовують електричний нагрівач з реостататом або масляну баню.

Для проведення цього аналізу певну пробу аналізованого лікарського засобу поміщають у скляну колбу 1 разом з толуолом і нагрівають до кипіння. Толуол з водою утворює азеотропну суміш, що кипить при нижчій температурі, ніж чистий толуол. Пароподібна суміш, що складається з толуолу і води, сполучною трубкою 2 рухається вверх і через циліндричну трубку 3 надходять у зворотний холодильник 5, де пароподібна суміш охолоджується, конденсується і краплями стікає у градуйований приймач 4. У приймачі конденсат розділяється на дві рідкі фази, що не змішуються між собою. У нижній градуйованій частині приймача 4 збирається вода, об’єм якої вимірюють.

Обчислюють відсотковий вміст влди у речовині за формулою: