Систематический анализ смеси катионов V аналитической группы

1. Приготовить раствор, содержащий смесь катионов пятой аналитической группы (Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Mg²⁺, Bi³⁺).

2. Предварительные испытания.

Так как открытию катионов Fe²⁺ и Fe³⁺ не мешает ни один из катионов V группы, испытания на присутствие этих ионов проводят из всей смеси частными реакциями до проведения разделения.

3. Отделение и обнаружение катиона Bi³⁺.

К 5 каплям исследуемого раствора прибавить пятикратный объем воды, нагреть до 40–50 °С. Раствор с осадком отцентрифугировать, отделить осадок от раствора. В осадке находится основная соль висмута, а в центрифугате - катионы Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Mg²⁺. Осадок растворить в растворе с(HNO₃) = = 2 моль/дм³ и открыть катион Bi³⁺ частными реакциями.

4. Осаждение катионов V группы.

К центрифугату, полученному согласно в п. 3, прибавить раствор с(NaOH) = 2 моль/дм³ до щелочной реакции, затем еще 5 капель реактива, 5 – 6 капель раствора w(Н₂О₂) = 3 %, перемешать и нагреть до прекращения выделения газа. При этом Fe²⁺ окисляется до Fe³⁺ и все катионы осаждаются в виде гидроксидов. Раствор с осадком отцентрифугировать, отделить осадок от раствора, центрифугат отбросить.

5. Отделение и обнаружение катиона Mg²⁺.

К осадку прибавить 5–6 капель насыщенного раствора NH₄Cl, перемешать и отцентрифугировать. В центрифугате открыть катион Mg²⁺ частной реакцией.

6. Обнаружение катиона Mn²⁺.

Осадок, оставшийся после отделения магния, промыть водой и растворить в растворе с(HNO₃) = 6 моль/дм³. В полученном растворе открыть катион Mn²⁺ частными реакциями.

Катионы VI аналитической группы (Cu²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Cd²⁺)

Групповыми реактивами являются растворы аммиака и щелочи. В эквивалентных количествах дают осадок гидроксида, основных солей или амидокомплексов, растворимых в избытке реактива с образованием аминокомплексов. Катионы образуют соединения с различной степенью окисления, поэтому участвуют в окислительно-восстановительных реакциях. Ионы бесцветны, катион голубой, розовый.

Таблица 13

Действие группового реактива с(NH₄OH ) = 0,5 моль/дм³ и раствора

с(NaOH ) = 2 моль/дм³ на катионы VI аналитической группы

Ка-тион	Уравнение реакции и условия её проведения	Наблюдения
Cu2+	2Cu2+ + SO42- + 2NH4OH = 2NH4+ + + (CuОН)2SO4↓ К раствору соли меди (II) прибавить эквивалентное количество раствора реактива NH4OH, а затем избыток реактива Cu 2+ + 2NaOH = 2Na+ + Cu(OH)2↓ К раствору соли меди (II) прибавить эквивалентное количество раствора реактива NaOH , а затем избыток реактива	Голубовато- зеленоватый осадок Осадок растворился, цвет раствора темно- синий Голубой осадок Осадок не растворился
Ni2+	2Ni2+ + SO42- + 2NH4OH = 2NH4+ + (NiОН)2SO4↓ К раствору соли никеля прибавить эквивалентное количество раствора реактива NH4OH, а затем избыток реактива Ni 2+ + 2NaOH = 2Na+ + Ni(OH)2↓ К раствору соли никеля прибавить эквивалентное количество раствора реактива NaOH , а затем избыток	Светло-зеленый осадок Осадок растворился, цвет раствора голубой Светло -зеленый осадок Осадок не растворился
Co2+	2Co2+ + SO42- + 2NH4OH = 2NH4+ + + (CoОН)2SO4↓ К раствору соли кобальта прибавить эквивалентное количество раствора реактива NH4OH, а затем избыток реактива Co2+ + 2NaOH = 2Na+ + Co(OH)2↓ К раствору соли кобальта прибавить эквивалентное количество раствора реактива NaOH , а затем избыток реактива	Синий осадок, при нагревании розовый Осадок растворился, цвет раствора вишнево-красный Синий осадок Осадок не растворился и становится розовым
Cd2+	2Cd2+ + SO42- + 2NH4OH = = 2NH4+ + (CdОН)2SO4↓ К раствору соли кадмия прибавить эквивалентное количество раствора реактива NH4OH, а затем избыток реактива	Белый осадок Осадок растворился, цвет раствора бесцветный
	Cd 2+ + 2NaOH = 2Na+ + Cd(OH)2↓ К раствору соли кадмия прибавить эквивалентное количество раствора реактива NaOH , а затем избыток реактива	Белый осадок Осадок не растворился

Таблица 14