- •Качественный анализ
- •1. Сущность и методы качественного анализа.
- •2. Схемы классификации катионов в систематическом химическом анализе
- •Кислотно-основная схема классификации катионов
- •Аммиачно-фосфатная схема классификации катионов
- •3. Систематический анализ катионов
- •Частные реакции на катионы I аналитической группы
- •Систематический анализ смеси катионов I аналитической группы
- •Частные реакции на катионы II аналитической группы
- •Систематический анализ смеси катионов II аналитической группы
- •Частные реакции на катионы III аналитической группы
- •Систематический анализ смеси катионов III аналитической группы
- •Частные реакции на катионы IV аналитической группы
- •Систематический анализ смеси катионов IV аналитической группы
- •Частные реакции на катионы V аналитической группы
- •Систематический анализ смеси катионов V аналитической группы
- •Частные реакции на катионы VI аналитической группы
- •Систематический анализ смеси катионов VI аналитической группы
- •Систематический анализ смеси катионов шести аналитических групп
- •4. Систематический анализ анионов
- •Классификация анионов
- •Анионы I аналитической группы (Cl-, Br-, I-)
- •I группы
- •Анионы II аналитической группы (so42-, so32-, s2o32-, po43-)
- •II группы
- •Частные реакции на анионы II аналитической группы
- •Анализ соли растворимой в воде
- •Анализ соли
Частные реакции на катионы IV аналитической группы
Ка-тион |
Реактив |
Уравнение реакции и условия её проведения |
Наблюдения |
Al3+
|
Ализарин С14Н6О2(ОН)2
|
На фильтровальную бумагу нанести каплю раствора соли алюминия, подержать бумагу над парами NH4OH (конц.), прибавить каплю реактива и снова подержать над парами NH4OH, подсушить пятно
|
Переход фиолетовой окраски в желтую на фоне которой наблюдается ало – красное пятно |
Cr3+
|
Перекись водорода w(Н2О2) = 3 %
|
2Cr3+ + 10OH- + 3Н2О2 = = 2CrO42- + 8Н2О
а) к 2–3 каплям раствора хрома (III) прибавить 2н NaОН до растворения осадка и 3–4 капли Н2О2, нагреть, затем остудить
б) в пробирку поместить 3 капли 2н Н2SO4, 2 капли раствора Н2О2 и 1 см3 уксусного эфира; смесь встряхнуть и прибавить 2–3 капли полученного раствора (см. п.а) и снова встряхнуть |
Раствор лимонно-желтого цвета
Окрашивание верхнего слоя в синий цвет |
Zn2+
|
K4[Fe(CN)6]
|
3Zn2+ + 2K4[Fe(CN)6] = = 6K+ + K2Zn3[Fe(CN)6]2↓
К 2–3 каплям раствора соли цинка прибавить 3–4 капли реактива, нагреть. К осадку добавить 2 М раствор HCl |
Белый осадок
Осадок не растворился |
Дитизон в хлороформе
|
К 2–3 каплям раствора соли цинка прибавить небольшое количество 2 н раствора NaOH до образования осадка, а затем до его растворения и 2–3 капли дитизона |
Наблюдается малиновое окрашивание раствора |
Систематический анализ смеси катионов IV аналитической группы
1. Приготовить раствор, содержащий смесь (рис. 4) катионов четвертой аналитической группы (Al3+, Cr3+, Zn2+).
2. К 5–8 каплям раствора, содержащего катионы четвертой группы, прибавить маленькими порциями раствор с(NaOH) = 2 моль/дм3 до полного осаждения всех катионов, а затем раствор с(NaOH) = 6 моль/дм3 до полного растворения выпавшего осадка. Добавить 8–10 капель раствора w(Н2О2) = = 3 %, нагреть до прекращения выделения газа.
3. Обнаружение катионов Al3+.
К полученному раствору добавить небольшими порциями NH4Cl (крист.) до слабощелочной реакции, нагреть. Образующийся белый осадок содержит Al(ОН)3. В растворе находятся ионы CrO42- и [Zn(NH3)4]2+. Раствор с осадком отцентрифугировать, отделить осадок от раствора. Центрифугат разделить на две части.
Осадок растворить в растворе с(HCl) = 2 моль/дм3, в полученном растворе открыть катион Al3+ реакцией с ализарином.
4. Обнаружение катионов Cr3+.
В пробирку внести 5 капель разбавленной H2SO4, 4 капли Н2О2 и 5 капель уксусного эфира, встряхнуть. Добавить 3–4 капли центрифугата, полученного согласно в п. 3. Синяя окраска эфирного слоя, вызванная надхромовой кислотой H2Cr2O8, устойчивой в эфирной среде, подтверждает присутствие в исходном растворе ионов Cr3+.
5. Обнаружение катионов Zn2+.
В другой части центрифугата, полученного согласно в п. 3, обнаружить катион Zn2+ реакцией с дитизоном.
Катионы V аналитической группы (Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, Bi3+)
Групповой реактив раствор гидроксида натрия с ( NaOH ) = 2 моль/дм3. Гидроксиды катионов группы не растворяются в щелочах и в растворе аммиака. Соли катионов подвергаются гидролизу. Катионы могут изменять свою степень окисления и участвовать в окислительно-восстановительных реакциях. Катионы склонных к комплесообразованию. Ионы магния и висмута - бесцветны, катион железа (II) – бледно-зеленого цвета, железа (III) - желтого цвета, катион марганца бледно-розового цвета.
Таблица 11
Действие группового реактива с ( NaOH ) = 2 моль/дм3 на катионы V аналитической группы
Ка-тион |
Уравнение реакции и условия её проведения |
Наблюдения |
Fe2+
|
Fe2+ + 2NaOH = 2Na+ + Fe (OH)2↓
К 3–4 каплям раствора соли железа (II) прибавить 1–2 капли реактива Исследовать осадок на растворимость в избытке NaOH и в HCl |
Серо-зелёный осадок, постепенно изменяет цвет на грязно-коричневый Осадок не растворился в избытке NaOH и растворился в HCl |
Fe3+
|
Fe3+ + 3NaOH = 3Na+ + Fe (OH)3↓
К 3–4 каплям раствора соли железа (III) прибавить 1–2 капли реактива Исследовать осадок на растворимость в избытке NaOH и в HCl |
Красно – бурый студенистый осадок
Осадок не растворился в избытке NaOH и растворился в HCl |
Mn2+ |
Mn2+ + 2NaOH = 2Na+ + Mn (OH)2↓
К 3–4 каплям раствора соли марганца (II) прибавить 1–2 капли реактива Исследовать осадок на растворимость в избытке NaOH и в HCl |
Кремовый осадок
Осадок не растворился в избытке NaOH и растворился в HCl |
Mg2+ |
Mg 2+ + 2NaOH = 2Na+ + Mg (OH)2↓
К 3–4 каплям раствора соли магния прибавить 1–2 капли реактива Исследовать осадок на растворимость в избытке NaOH и в HCl |
Белый студенистый осадок Осадок не растворился в избытке NaOH и растворился в HCl
|
Bi3+
|
Bi 3+ + 3NaOH = 3Na+ + Bi (OH)3↓
К 3–4 каплям раствора соли висмута (III) прибавить 1–2 капли реактива Исследовать осадок на растворимость в избытке NaOH и в HCl |
Белый осадок
Осадок не растворился в избытке NaOH и растворился в HCl |
Таблица 12