- •Качественный анализ
- •1. Сущность и методы качественного анализа.
- •2. Схемы классификации катионов в систематическом химическом анализе
- •Кислотно-основная схема классификации катионов
- •Аммиачно-фосфатная схема классификации катионов
- •3. Систематический анализ катионов
- •Частные реакции на катионы I аналитической группы
- •Систематический анализ смеси катионов I аналитической группы
- •Частные реакции на катионы II аналитической группы
- •Систематический анализ смеси катионов II аналитической группы
- •Частные реакции на катионы III аналитической группы
- •Систематический анализ смеси катионов III аналитической группы
- •Частные реакции на катионы IV аналитической группы
- •Систематический анализ смеси катионов IV аналитической группы
- •Частные реакции на катионы V аналитической группы
- •Систематический анализ смеси катионов V аналитической группы
- •Частные реакции на катионы VI аналитической группы
- •Систематический анализ смеси катионов VI аналитической группы
- •Систематический анализ смеси катионов шести аналитических групп
- •4. Систематический анализ анионов
- •Классификация анионов
- •Анионы I аналитической группы (Cl-, Br-, I-)
- •I группы
- •Анионы II аналитической группы (so42-, so32-, s2o32-, po43-)
- •II группы
- •Частные реакции на анионы II аналитической группы
- •Анализ соли растворимой в воде
- •Анализ соли
Частные реакции на катионы I аналитической группы
Ка-тион |
Реактив |
Уравнение реакции и условия её проведения |
Наблюдения |
Nа+ |
Уранилацетат UO2Ac2 |
Nа+ + UO2Ac2 + Ac- = NаAc· UO2Ac2↓
На сухое и чистое предметное стекло нанести каплю раствора соли натрия, выпарить, охладить и добавить каплю реактива. Слегка выпарить, охладить и рассмотреть образовавшиеся кристаллы под микроскопом. |
Зеленовато-желтые или бесцветные кристаллы тетраэдриче- ской или октаэдрической формы |
Реакция окрашивания пламени |
Проволочку из платины или нержавейки прокалить в пламени горелки с НCl, охладить. Ушко проволочки смочить дистиллированной водой, прикоснуться к кристалликам соли натрия и внести её в пламя |
Цвет пламени ярко-желтый |
|
К+
|
Реакция окрашивания пламени |
Аналогичные условия |
Цвет пламени бледно-фиолетовый |
Гексанитроко-бальтат(III) натрия Na3[Co(NO2)6]
|
2К+ + Na3[Co(NO2)6]= 2Nа+ + + K2Na[Co(NO2)6]↓
К 1–2 каплям свежеприготовленного раствора соли калия прибавить 1–2 капли реактива. Потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки. Проводить при рН = 4–7 |
Желтый кристаллический осадок |
|
NH4+ |
КОН или NaOH
|
NH4+ + NaOH = Na+ + H2O + NH3
К 5 каплям раствора соли аммония прибавить 5 капель реактива, нагреть
|
Запах аммиака Влажная красная лакмусовая бумага синеет, а бесцветная окрашивается в малиновый цвет
|
NH4+ |
Реактив Несслера K2[HgJ4] |
NH4+ + 2K2[HgJ4] + 4OH- = 7 KJ + + 3H2O + [NH2Hg2O]J↓
К капле раствора соли аммония прибавить 3–4 капли Н2О (дист.) и 1–2 капли реактива |
Красно- бурый аморфный осадок |
Систематический анализ смеси катионов I аналитической группы
1. Приготовить раствор, содержащий смесь катионов первой аналитической группы (К+, Na+ и NH4+).
2. Обнаружение катиона NH4+ в отдельной порции раствора реактивом Несслера.
3. Удаление катиона NH4+.
Если катион NH4+ обнаружен, то его необходимо удалить, так как присутствие катиона NH4+ мешает открытию катионов К+ и Na+. Для этого в фарфоровую чашку поместить 5–6 капель раствора смеси, выпарить раствор и прокалить сухой остаток до прекращения выделения «белого дыма», охладить и добавить немного дистиллированной воды. Сделать пробу на полноту удаления катиона NH4+. Для этого в пробирку перенести 2 капли раствора и добавить 3–4 капли реактива Несслера. Отсутствие красно-бурого осадка указывает на полное удаление солей аммония.
4. Обнаружение катиона К+.
К сухому остатку в охлажденной чашке прибавить 3–4 капли воды. Полученный прозрачный раствор разделить на две части. Одну часть полученного раствора перенести в пробирку и сделать пробу на присутствие катиона К+ частной реакцией.
5. Обнаружение катиона Na+.
Другую часть раствора, полученного согласно в п. 4, проанализировать на присутствие катиона Na+ частными реакциями.
Катионы II аналитической группы ( Ag+, Pb2+, Hg22+)
Катионы второй аналитической группы образуют нерастворимые в воде хлориды, поэтому 2 М раствор HСl является групповым реактивом (табл.5). Растворимость хлоридов различна. Растворимость PbCl2 наибольшая, что дает возможность отделять PbCl2 от AgCl и Hg2Cl2. Большая растворимость PbCl2 не позволяет полностью осадить катионы Pb2+ из раствора групповым реактивом, поэтому при анализе смеси катионов нескольких групп он осаждается серной кислотой и частично попадает в III группу. Катионы Ag+, Pb2+, Hg22+ бесцветны. Катионы Ag+ и Hg22+ при действии щелочей дают неустойчивые гидроксиды, которые разлагаются с образованием оксидов (табл. 6). Гидроксид Pb(OH)2 проявляет амфотерные свойства. Катионы II группы подвергаются гидролизу. Участвуют в реакциях комплексообразования и окисления-восстановления.
Таблица 5
Действие группового реактива с( НСl ) = 2 моль/дм3 на катионы II аналитической группы
Ка-тион |
Уравнение реакции и условия её проведения |
Наблюдения |
Ag+ |
Ag++ HСl = H+ + AgCl↓
К двум каплям раствора соли серебра прибавить 2 капли реактива. Испытать растворимость осадка в горячей воде и в 2 М растворе NH4OH |
Белый творожистый осадок. В горячей воде не растворяется, а в аммиаке растворяется |
Pb2+
|
Pb2+ + 2HСl = 2H+ + PbCl2 ↓
К двум каплям раствора соли свинца прибавить 2 капли реактива. Испытать растворимость осадка в горячей воде и в 2 М растворе NH4OH |
Белый хлопьевидный осадок. Растворяется в горячей воде и аммиаке |
Hg22+ |
Hg22+ + 2HСl = 2H+ + Hg2Cl2↓
К двум каплям раствора соли ртути (I) прибавить 2 капли реактива. Испытать растворимость осадка в горячей воде и 2 М растворе NH4OH |
Белый аморфный осадок. В горячей воде не растворяется, а в аммиаке выпал черный осадок |
Таблица 6