Качественный анализ

1. Сущность и методы качественного анализа.

В химических методах качественного анализа определяемый элемент или ион переводят в какое-либо соединение, обладающее теми или иными характерными свойствами, на основании которых можно установить, образовалось именно это соединение. Происходящее химическое превращение называется аналитической (частной) реакцией, а вещество, его вызывающее, - реагентом или реактивом на искомый компонент. Аналитические реакции, позволяющие идентифицировать искомый компонент, называются реакциями открытия (или обнаружения, частными) этого компонента.

В качественном химическом анализе находят применение только те реакции, которые сопровождаются каким-либо внешним эффектом, то есть легко различимыми изменениями, по которым можно судить о том, что соответствующая реакция действительно происходит. Этот внешний эффект называется аналитическим сигналом, а генерирующий его компонент – аналитической формой. Аналитическим сигналом в химическом анализе могут быть: - изменение окраски раствора;

- выделение газов;

- осаждение или растворение осадка.

В случае образования осадка аналитическим сигналом может быть сам факт выпадения осадка, а также структура осадка (кристаллический, аморфный), форма и окраска кристаллов. Особенно часто используют реакции, сопровождающиеся образованием осадков или изменением окраски раствора. При анализе неорганических соединений в большинстве случаев имеют дело с водными растворами солей, кислот и оснований, в которых эти вещества, являясь электролитами, диссоциированы на ионы. Поэтому с помощью аналитических реакций обнаруживают непосредственно не элементы, а их ионы.

Условия перевода компонента в аналитическую форму

При проведении реакций открытия необходимо создать определенные условия. К ним относятся в первую очередь кислотность и щелочность среды, температура, концентрация или количество определяемого иона, присутствие посторонних ионов.

Кислотность или щелочность среды обычно контролируют по величине рН раствора. Необходимо не только создать соответствующее рН среды, но и поддерживать его в ходе реакции, т.к. иначе результаты окажутся недостоверными (т.е. если осадок растворим в кислоте, то свободная кислота в растворе должна отсутствовать).

На результат аналитической реакции существенное влияние оказывает температура. Прежде всего, при повышении температуры увеличивается растворимость некоторых осадков. При повышении температуры увеличивается скорость химических реакций и процессов перекристаллизации, меняется степень диссоциации слабых электролитов и более полно протекает реакции гидролиза, происходит коагуляция коллоидов. При проведении реакции открытия все эти процессы оказывают большое влияние на надежность и достоверность результатов.

Концентрация или количество открываемого иона определяют интенсивность аналитического сигнала, его величину. Объём, в котором осуществляется реакция открытия, должен содержать необходимое количество открываемого компонента, чтобы можно было зафиксировать аналитический сигнал. Эта достаточная концентрация, превышающая некий минимальный предел, неодинакова для разных аналитических реакций, что обуславливает их чувствительность.

Чувствительность аналитической реакции определяет возможность обнаружения вещества (иона, молекулы) в растворе с помощью данного реагента. Чувствительность реакции характеризуется двумя показателями: открываем минимумом и предельны разбавлением.

Открываемый минимум (m) – это наименьшее количество вещества, которое может быть обнаружено посредством данной реакции при определенных условиях её выполнения (обычно выражают в мкг; 1мкг = 10^-6 г).

Предельное разбавление выражают отношением 1:g, где g – весовое количество растворителя, приходящееся на одну весовую часть обнаруживаемого вещества или иона. Если принять плотность раствора близкой к единице, предельное разбавление может быть выражено в мл раствора, содержащего 1 г данного вещества, мл/г, т.е. предельное разбавление – максимальный объём раствора, в котором может быть однозначно (более, чем в 50 случаях из 100 опытов) обнаружен 1 г данного вещества при помощи данной аналитической реакции.

При анализе любого образца аналитик практически всегда имеет дело с многокомпонентной системой. Если присутствующие в растворах посторонние ионы влияют на получение аналитического сигнала от определяемого иона, их называют мешающими ионами. Механизм мешающего влияния может быть различным:

- мешающие ионы дают такой же сигнал, что и определяемый ион;

- мешающие ионы препятствуют наблюдению сами или в виде продуктов реакции с используемым реагентом;

- мешающие ионы препятствуют протеканию аналитической реакции определяемого иона с реагентом;

- мешающие ионы не позволяют создать необходимые условия для проведения аналитической реакции.

Поэтому наряду с чувствительностью большое значение имеет специфичность реакции.

Специфической реакцией на данный ион называется такая реакция, которая позволяет обнаружить его в условиях опыта смеси с другими ионами. В качественном анализе часто используют избирательные или селективные реакции. Степень селективности тем выше, чем меньше число ионов, с которыми реакция дает положительный результат.

При наличии специфической реакции на определяемый ион и возможности создания необходимых условий ион может быть открыт дробным методом. Число таких реакций невелико, поэтому мы вынуждены использовать систематический ход анализа. При систематическом ходе анализа ионы выделяют из сложной смеси не поодиночке, а целыми группами, пользуясь одинаковым отношением их к действию некоторых реагентов, называемых групповыми реагентами.

Требования, предъявляемые к групповым реагентам:

- групповой реагент должен осаждать катионы данной группы количественно (конц. катиона после его осаждения не должна превышать 10^-6 моль/л);

- полученный осадок должен хорошо растворяться в кислотах, что необходимо для проведения дальнейшего анализа;

- избыток реагента не должен мешать открытию ионов, оставшихся в растворе, или легко удаляться простыми операциями с раствором.