Заключение: Найденное значение молекулярной рефракции вещества мrд (найд.) составляет 16,91 см3

Пример расчета МR_Д (выч.) для изомерных веществ общей формулы С₃Н₆О.

Расчет по рефракциям связей.

1. Пишут структурные формулы наиболее вероятных изомеров вещества общей формулы С₃Н₆О:

а) СН₂ = СН-СН₂ –ОН (аллиловый спирт),

б) СН₃ –С – СН₃ (диметилкетон),

в) СН₂ –СН – ОН (циклопропанол),

г) СН₃ – СН₂ – СОН (пропионовый альдегид).

2. Пользуясь данными табл. 1, рассчитывают значение молекулярной рефракции для каждого из этих соединений:

а) СН₂ = СН - СН₂ – ОН МR_Д (выч.) = I(С-С)+ I(C=C)+5(C-Н)+I(С-О) (спирт)+I(О-Н) (спирт) = 1,293+ 4,170+5. I, 676+I . 1,54+1,66 = 17,06;

б) СН₂ – СН – ОН МR_Д (выч.) = 3(C-C)(цикл) +5(С-Н)+I(С-О)(спирт)+(О-Н) = 3.1, 270+ 5.1,676 + I. 1,540+I. 1,660 = 15,39;

в) СН₃ - С - СН₃ МR_Д (выч.) = 2(С-С)+6(С-Н)+I(С) = 2.1, 293+6. 1,676+13,32 = 15,96;

г) СН₃ - СН₂ – СОН МR_Д (выч.) = 2(С-С)+6(С-Н)I(С=О) = 2,586+10,056 + 3,32 = 15,96

Расчет по рефракциям атомов.

1. Используются те же структурные формулы, которые применялись выше.

2. Пользуясь данными табл.2, рассчитывают для каждогоиз этих изомеров МR_Д (выч.)

а) СН₂ = СН - СН₂ – ОН МR_Д (выч.) = 3 (С)+6 (Н)+1 (О) (спирт)+1 (С=С) = 3.2, 418+6.1,100+1,525+1,733 = 17,11.

в) СН₃ - С - СН₃ МR_Д (выч.) = 3 С+6 Н+1 О (карб.) 3.2,418+6.1,100+ 1,643 = 15,56;

г) СН₃ - СН₂ – СОН МR_Д (выч.) = 3 С+6 Н+1 О (карб) = 3.2,418. 1.10+ 1,643 = 15,56.

В заключительном этапе сравнивают значения МR_Д (найд.) и МR_Д (выч.). Близость их значений для одного изомера подтверждает его структуру. Значительные различие их значений для других изомеров отвергают эти структурыю Из расчитанных значений МR_Д (выч.) 17,06,Ю 15,39, 15,96 лишь первое довольно близко к значению МR_Д (найд.) 16,91. Таким образом,исследуемое вещество является аллиловым спиртом.

Лабораторная работа №

Перегонка при уменьшенном давлении (в вакууме)

1. Теоретические основы

При перегонке органических веществ, обладающих высокими температурами кипения (> 150⁰ С), часто происходит их разложение. Однако эти вещества, как правило, могут быть с успехом перегнаныпод уменьшенным давлением (в вакууме), так как с понижением давления снижается температура кипения вещества и уменьшается возможности его термического разложения. При уменьшении давления вдвое по сравнению с атмосферным, температура кипения снижается на 15-20 ⁰ С,а при остаточном давлении в 5-10 мм рт. столба – на 100-150 ⁰ С.

Используя номограмму (рис.1) можно ориентировочно определить значение температур кипения вещества при уменьшенном давлении (в вакууме).

Рис.1 Номограмма для определения температуры кипения при давлении.

Если провести на номограмме прямую линию так,чтобы она проходила через значение температуры кипения вещества при атмосферном давлении и через значение выбранного для работы остаточного давления, то точка пересечения прямой линии с левой школой дабт значение температуры кипения вещества при данном остаточном давлении.

Понижение давления в приборе создается с помощью водоструйного или масляного насоса. Водоструйные насосы в зависимости от давления в водопроводной сети и температуры воды, создают разрежение до 7 мм рт. ст. Масляные насосы в зависимости от качества масла в насосе способны создавать разрежение 0,5-2 мм рт. ст. Более глубокий вакуум создают с помощью ртутных или диффузионных насосов.