- •Очистка веществ методом перегонки с водяным паром
- •Теоретическое обоснование.
- •Учебные вопросы для проверки готовности к
- •III. Задание. Очистить анилин перегонкой с водяным паром от
- •Меры предосторожности в работе.
- •V. Выполнение работы
- •Лабораторная работа. Идентификация и оценка степени чистоты органического соединения методом рефрактометрии
- •II. Учебные вопросы.
- •III. Задание 1
- •IV. Меры предосторожности при выполнении работы.
- •V. Выполнение работы.
- •Задание 2. Определить плотность жидкого органического
- •Заключение: Найденное значение молекулярной рефракции вещества мrд (найд.) составляет 16,91 см3
- •Лабораторная работа №
- •Теоретические основы
- •Учебные вопросы для проверки готовности к работе.
- •Задание
- •Выполнение работы. Реактивы: анилин, высушенный после его перегонки с водяным паром.
II. Учебные вопросы.
Для решения каких задач используется метод рефрактометрии ?
Что является физической основой метода рефрактометрии ?
Что такое показатель преломления вещества и от каких факторов он зависит. Почему обозначается символом nД 20 ?
Что такое плотность, относительная плотность жидкого вещества? В каких единицах измеряется плотность ? Как определяют их экспериментально ? Какие расчетные формулы используются ?
Как рассчитывается теоретически молекулярная рефракция МRД (выч.) ?
Как определяется экспериментально молекулярная рефракция МRД (найд.) ?
Какие вывод можно сделать , зная теоретическое и экспериментальное значениемолекулярной рефракции МRД.
III. Задание 1
Определить показатель преломления жидкого органического вещества nД 20
А) ацетона, б) пропанола-2, в) этилацетата.
ЗАДАНИЕ 2
ЗАДАНИЕ 3
Рассчитать МRД (найд.), исходя из экспериментально определенных значений nД 20, 20 и МRД (выч.) по рефракциям связей или атомов (табл. 1 и 2). Сделать выводы о структуре вещества.
IV. Меры предосторожности при выполнении работы.
При определении показателя преломления исследуемую жидкость пипеткой или палочкой осторожно по каплям наносят на плоскость измерительной призмы рефрактометра, не касаясь призм.
Призмы прибора после каждого измерения тщательно, но осторожно промывают ватным тампоном, смоченным спирто-эфирной смесью.
Спирто-эфирная смесь горючая. Рядом с рефрактометром не должно быть открытого огня.
V. Выполнение работы.
Приборы и реактивы.
Водоструйный насос.
Термостат.
Рефрактометр Аббе или рефрактометр ИРФ-22.
Пикнометр.
Пипетки, стеклянная палочка.
Исследуемое жидкое органическое вещество.
Спирто-эфирная смесь
Фильтровальная бумага, вата.
ЗАДАНИЕ. 1. ОПРЕДЕЛИТЬ ПОКАЗАТЕЛЬ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВА.
Призмы рефрактометра термостатируют так, чтобы измерение показателя преломления производилось при 200 С.
Открыть верхнее полушарие измерительной головки 1 (рис.2) и протирают плоскости призмы ватным тампоном, смоченным спирто-эфирной смесью Приводят призмы в горизонтальное положение с помощью маховика 9.
Определить плотность 20 жидкого органического вещества.
На плоскость измерительной призмы наносят несколько капель исследуемой жид кости и закрывают измерительную головку.Осветительное зеркало 2 устанавливают так, чтобы свет от источника проходил в осветительную призму через окошко и равномерно освещалполе зрения.
Вращая маховик 9, находят в окуляре 5 границу раздела света и тени.Если граница размыта, винтом 4 добиваются ее четкого изображения.
При помощи маховика 9 точно совмещают границу раздела света и тени с перекрестием сетки (рис.3) и фиксируют значение показателя преломления по шкале с точностью до четвертого знака после запятой.Результаты записывают в рабочий журнал. Освещение шкалы прибора регулируют с помощью зеркала 8.
Рис.3 Снятие отсчета на рефрактометре ИРФ-22:
А – шкала, б – вид перекрестия с границей света и тени.
