V. Выполнение работы

Реактивы: загрезненный примесями анилин.

Посуда: парообразователь с предохранительной трубкой, круглодонная перегонная колба на 500 мл, холодильник Либиха, алонж, приемная колба на 500 мл, асбестовая сетка, делительная воронка.

Этап 1. Сборка прибора.

1. Собирают установку в соответствии со схемой в следующей последовательности:

А). Перегонную колбу устанавливают в наклонном положении во избежании переброса жидкости.

Б). Закрепляют посередине водяной холодильник так, чтобы угол его наклона соответствовалуглу углу наклона трубки перегонной колбы.

В). Соединяют перегонную колбу с холодильником.

Г). Соединяют холодильник с алонжем.

Д). Конец алонжа опускают в приемную колбу.

Е). Заливают воду в парообразователь, контролируя ее уровень через водомерную трубу.

Ж). Парообразователь снабжают предохранительной трубкой, опущенной почти до дна.

Рис. 1. Установка для перегонки с водяным паром:

1. парообразователь, 2 - предохранительная трубка, 3 – пароподводящая трубка, 4 – пароотводящая трубка, 5 – перегонная колба, 6 – холодильники, 7 – алонж, 8 – приемная колба.

2. Ввзвешивают сухой приемник для перегнанного анилина.

3. Парообразователь ставят на треножник и нагревают до кипения.

Этап 2. Перегонка с водяным паром

1. В перегонную колбу помещают 20-30 мл загрязненного примесями анилина. Конец пароподводящей трубки должен быть в жидкости, можно добавить 20-30 мл воды, если не достает жидкости.

2. Как только в парообразователе закипит вода, соединяют пароподводящую трубку с перегонной колбой и наблюдают перегонку.

3. Перегонную колбу подогревают через асбестовую сетку небольшим пламенем горелки, чтобы не было избыточной конденсации в колбе.

4. Перегонку прекращают, когда в приемник начнет поступать прозрачный дистиллят – чистая вода.

5. Включают обогрев.

6. Отсоединяют парообразователь от перегонной колбы.

7. Разборку прибора начинают с приемной колбы (с конца прибора)

Этап 3. Выделение анилина из дистиллята.

Рис. 2. Делительные воронки.

А) проверяют работу стеклянного крана делительной воронки, смазываютего специальной смазкой или вазелином.

Б) Делительную воронку закрепляют на штативе (рис.2) и с помощью стеклянной воронки заливают смесь воды и анилина из приемной колбы.

В) После расслоения нижний слой анилина отделяют от воды через краник в сухую чистую колбу.

Этап 4. Высушивание анилина

Анилин сушат твердой щелочью (КОН). Осушитель поглащает остаточную воду, применяется в виде плавленных гранул размером 5-10 мм или в виде порошка. Для чего:

1. В колбу помещают 3-5 г осушителя на 100 мл высушиваемой жидкости и смесь выдерживают в течении 30-40 мин при комнатной температуре. Высушивание завершается, когда анилин становится прозрачным.

2. Анилин отделяют от осушителя фильтрованием. В стеклянную химическую воронку помещают кусочек ваты и переносят смесь анилина и осушителя. Анилин фильтруют в перегонную колбу и перегоняют.

Этап 5. Идентификация анилина

Идентификация анилина производят по показателю преломления, данным ИК и ПМР- спектров.

Этап 6. Оформление отчета, защита лабораторной работы

1. Литература для самоподготовки:

Э.В. Иванов, О.Н.Гева, Ю.Г. Гаверова, Практикум по органической химии, Москва, 2000 г., стр. 25