ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №

Очистка веществ методом перегонки с водяным паром

1. Теоретическое обоснование.

Этот метод применяется в в лаборатории и в промышленности для разделения масел, когда другие методы не пригодны. Сущность метода перегонки перегонки с водяным паром заключается в том, что высококипящие, не смешивающиеся или ограниченно смешивающиеся , т.е. малорастворимые в воде вещества улетучиваются при пропускании в них водяного пара, а затем они вместе с паром конденсируются в холодильнике.

Чтобы вещество перегонялось с водяным паром, необходимы следующие условия: очищаемое вещество не должно растворяться в воде и не должно химически с ним взаимодействовать, должно быть, должно быть достаточно летучим, т.е. иметь значительное давление насыщенных паровпри температуре кипения.

Давление паров несмешивающихся жидкостей независимы друг о друга, общее давление паров Р над смесью равно сумме давлений паров компонентов А и В. Оно не зависит от соотношения:

Р = Р_А + Р₁₃

Температура кипения такой гетерогенной системы достигается тогда, когда суммарное давление становится равным атмосферному. Оно всегда ниже температуры кипения низкокипящего компонента. Например, температура кипения смеси «анилин-вода» при атмосферном давлении составляет 98,5 ⁰ С. Давление пара анилина при этой температуре 43 мм, а воды 717 мм.

Р_общ. = Р_А + Р_в = 43 мм +717 мм = 760 мм

Летучесть с водяным паром зависит от строения вещества.

2. Учебные вопросы для проверки готовности к

ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ:

1. Какие вещества перегоняются с водяным паром ?

2. Как изменяется давление и температура в зависимости от состава в системах из взаимонерастворимых компонентов ?

3. От чего зависит температура перегонки вещества с водяным паром ?

4. Из каких частей состоит прибор для перегонки с водяным паром ?

5. В каком положении укрепляют перегонную колбу ?

6. Каково назначение трубок, всавляемых в колбу ?

7. Как устроен парообразователь ? Каково назначение трубки, опущенной в парообразователь ? На какую глубину ее опускают ?

8. Как определить конец перегонки ?

9. Как отделяют очищаемое вещество от воды ?

10. Как сушат очищаемое вещество ?

11. Каков состав дистиллята ?

III. Задание. Очистить анилин перегонкой с водяным паром от

смолистых примесей

3. Меры предосторожности в работе.

   1. Парообразователь снабжается предохранительной трубкой для выравнивания давления. Если система, в которую поступает перегретый пар, закупорится, то в паровике создается избыточное давление; вода поднимается по трубке (горячая вода может вылиться и дать термоожог). Необходимо отсоединить паровик и наладить систему.

   2. Во избежании переброса перегоняемой жидкости в приемник следует пользоваться колбами с длинным горлом и колбу и колбу распологать несколько наклонно, чтобы летящие вверх брызги не попадали в пароотводящую трубку. Последняя должна лишь немного выступать из пробки. Колбу наполняют жидкостью не более, чем на одну треть.

   3. Паропроводящий резновый шланг должен легко соединяться и легко снимается со стеклянной пароподводящей трубки.

   4. Резиновый шланг с паром подсоединяется к системе, когда закипит вода и пойдет пар, а после окончания перегонкисначала отсоединяется резиновый шланг с паром, затем выключают горелку и разбирают прибор, начиная с приемника.

   5. При контакте с горючими металлическими поверхностями пользоваться полотенцем, керамическими плитками, соблюдать осторожность во избежании ожогов.