Химическая идентификация и анализ веществ

§ 1. Общие понятия.

Химическая идентификация (обнаружение) – установление вида и состояния фаз, молекул, атомов, ионов и др. составных частей вещества путем сопоставления экспериментальных и справочных данных.

Идентификация позволяет установить качественный состав вещества. При идентификации обычно определяется комплекс свойств вещества: цвет, фазовое состояние, плотность, вязкость, Т_{фаз пер}, растворимость и прочее, которые определяются при помощи соответствующих приборов. В зависимости от вида идентифицируемого вещества различают элементный, молекулярный, изотопный и фазовый анализы.

Количественный анализ – определение содержания компонентов в веществе. При таком анализе определяют интенсивность аналитического сигнала, то есть числовое значение свойства, связанное с количеством или содержанием анализируемого компонента.

Минимальное количество вещества, которое необходимо для надежного обнаружения данной составляющей, называется пределом обнаружения.

При анализе веществ различают:

• методы определения - приемы, основанные на использовании специфических реакций, то есть реакций, позволяющих определять компонент в присутствии других составляющих (например реакция йода с крахмалом);

• методы разделения – приемы, предназначенные для разделения мешающих друг другу компонентов.

Свойства веществ во многом зависят от наличия в них примесей, поэтому принято говорить о степени чистоты веществ. Примеси делят на две группы:

1. Лимитирующие – их присутствие оказывает влияние на свойства;

2. Не влияющие – их присутствие не влияет на свойства.

По количеству содержащихся примесей веществу присваивают ту или иную марку. Чем меньше в веществе примесей, тем выше его класс чистоты. Различают следующие основные классы чистоты реактивов: ч, хч, чда, осч и т.д.

§ 2. Классификация методов идентификации и анализа веществ.

Классификацию можно проводить на основе различных принципов.

1. По массе анализируемого вещества различают:

   1. Макрометоды – больше 0,1 г вещества;

   2. Полумикрометоды – 0,1 – 0,01 г;

   3. Микрометоды – 0,01 – 0,001 г;

   4. Ультрамикрометод – до 10^-6 г;

   5. Субмикрометод – до 10^-9 г.

2. По свойству анализируемого вещества: метод обычно сохраняет название анализируемого свойства. Например: гравиметрический (весовой) – измеряется масса; волюметрический (объемный) – измеряется объем; фотометрический – интенсивность окраски; потенциометрический – ЭДС и т.д.

3. По виду закона, лежащего в основе метода:

   1. Химические;

   2. Физико-химические;

   3. Физические.

Существуют и другие виды классификаций.

§ 3. Качественный анализ катионов и анионов неорганических веществ.

Такой анализ можно проводит как с сухим веществом, так и с предварительным переводом его в раствор при помощи воды, растворов кислот или щелочей.

При анализе сухих проб обычно пользуются методом окрашивания пламени: например натрий дает желтое окрашивание, кальций – кирпично-красное, калий – фиолетовое и т.д.

Методы качественной идентификации ионов в растворах базируются на ионных реакциях, в ходе которых образуются труднорастворимые или окрашенные комплексные соединения, или происходит окислительно-восстановительная реакция с изменение цвета раствора.

При идентификации с помощью образования труднорастворимых соединений различают:

- индивидуальные (специфические) осадители;

• групповые осадители.

Если анализируемая система содержит несколько катионов и (или) анионов, проводят дробный анализ – каждый ион или группа ионов отделяется и анализируется в определенной последовательности. Сначала катионы разделяются на аналитические группы по какому либо признаку, далее каждая группа подвергается испытанию на проявление той или иной качественной реакции, характерной только для данного иона анализируемой группы.

Например: Иона Al³⁺ образует ярко-красный осадок с ализарином C₁₄H₆O₂(OH)₂; ион Fe³⁺ дает темно-синий осадок с гексационоферратом (II) калия К₄[Fe(CN)₆]; ион NO дает темно-синее окрашивание раствора при введении в раствор дифениламина (С₆Н₅)₂NH в присутствии серной кислоты и т.д.