Natrii tеtraborаs seu Borax (бура)

Na₂B₄O₇*10H₂O

Получение:

1.Отчисткой природного минерала тинкала.

2.Обработка горячего раствора борной кислоты или борокальцита раствором корбоната натрия.

CaB₄O₇+Na₂CO₃=>Na₂B₄O₇+CaCO₃↓

4H₃BO₃+Na₂CO₃=>Na₂B₄O₇+CO₂↑+6H₂O

Свойства Бесцветные, прозрачные,легко выветривающиеся кристаллы или белый кристаллический порошок горько-соленого вкуса. При нагревании плавится в своей кристаллизационной воде. Растворим в воде, очень легко растворим в кипящей воде, практически

нерастворим в спирте, растворим в глицерине с образование раствора кислой реакций среды, водные растворы имеют щелочную реакцию среды.

Подлинность

1.Получение борноэтилового эфира

В выпарительную чашку помешают сухой порошок ( если раствор то выпаривают)+ спирт+H₂SO₄ конц.

Смесь горит пламенем с зелёной каймой.

2. С куркумовой бумагой – см. борная кислота.

3. На катион натрия – см. хлорид натрия.

Испытание на чистоту.

-не долно быть карбонатов

- не более эталона хлоридов, сульфатов, солей железа и тяжелых металлов, мышьяка.

Количественное определение-метод нейтрализаций (ацидиметрия)

ТНП растворяют в воде, добавляют индикатор м/ор и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/л до розовато-оранжевого окрашивания раствора.

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O = 4H₃BO₃ + 2NaCl

Содержание Na₂B₄O₇ 99,5-103%

Применение.Антисептическое средство. Несовместим с веществами кислотного характера.

Хранение.В хорошо укупоренной таре.

Элементы 11 группы периодической системы

Magnesii sulfas = Sal amarum = Sal anglicarum MgSO₄*7H₂O

Получение

Из магнезита MgCO₃

MgCO₃+H₂SO₄=>MgSO₄+H₂O+CO₂↑

Полученный раствор выпаривают и очищают многократной перекристаллизацией из воды.

Свойства.Бесцветные призматические кристаллы, выветривающиеся на воздухе,горько-соленого вкуса. Очень легко растворим в воде.практически нерастворим в спирте. Водные разбавленные растворы имеют слабо-кислую реакцию среды, а концентрированные - нейтральные.

Подлинность:

1.На Mg²⁺ Реактив – гидрофосфат натрия в присутствии аммиачного буфера

Образуется белый мелкокристаллический осадок, растворимый в кислотах.

MgSO₄+Na₂HPO₄+NH₄OH=>MgNH₄PO₄↓+Na₂SO₄+H₂O

2.На SO₄²⁺ - раствор BaCl₂

MgSO₄ + BaCl₂ = BaSO₄ +MgCl₂

Испытание на чистоту:

- не должен быть превышен предел кислотности и щелочности

- водный раствор должен быть бесцветным и прозрачным

- не более эталона мышьяка, солей тяжелых металлов, марганца(для приготовления инъекционных растворов - не д.б. марганца) и хлоридов

Количественное определение-метод трилонометрии.

ТНП помещают в мерную колбу и растворяют в точном объеме воды. Пипеткой берут разведение, прибавляют аммиачный буфер и индикатор кристаллический хром чёрный спец (эриохром чёрный) Титруют раствором трилона-Б с концентрацией 0,05 моль/л до перехода красной окраски в синию.

Если MgSO₄ находится в растворе, то в условиях аптеки можно определить методом рефрактометрии.

Применение

1.Внутрь как слабительное средство, желчегонное средство.

2.В виде инъекций как спазмoлитик .

3.Как успокаивающие (снотворное и наркотическое в больших дозах, побочное-угнетение дыхательного центра и антидот при отравлении солями Ca, солями Ba.

4.В виде инъекционных растворов применяется (20-25%).

.Хранение.В хорошо укупоренной таре.

Calcii chloridum CaCl₂*6H₂O

Получение

Наиболее распространённый минерал кальция является карбонат(мел,известняк,мрамор)

Для получения медицинского CaCl₂ используют мрамор, т.к наиболее чистый.

CaCO₃+2HCl=>CaCl₂+H₂O+CO₂↑

Т.к мрамору сопутствует железо(II), то для его удаления обрабатывают Cl₂, а затем известковой водой. Фильтруют, выпаривают ,затем очищают многократной перекристаллизацией из воды.

2FeСl₂+3Cl₂=>2FeCl₃

FeCl₃+Ca(OH)₂=>CaCl₂+Fe(OH)₃

Свойства

Полупрозрачные призматические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, горько- соленого вкуса. Препарат очень гигроскопичен: во влажном воздухе растворяется (поэтому в виде твердой ЛФ использовать нельзя)

При нагреваний до 200С⁰ постепенно теряет кристаллизационную воду.

CaCl₂*6H₂O=>CaCl₂*2H₂O= CaCl₂

Безводный CaCl2 можно использовать как средство для сушки газов и жидкости (кроме спирта)

Растворимость: легко в воде с образованием раствора нейтральной реакции среды(при этом происходит сильное охлаждение раствора), легко в 95% спирте.

Подлинность

1.На Ca²⁺

1)Крупинка соли внесенного в пламя окрашивает его в красный цвет.

2)Реактив (NH₄)₂C₂O₄ оксалат аммония

Препарат растворяют в воде и прибавляют реактив. Образуется белый мелко кристаллический осадок, растворимый в HCl и HNO3

CaCl₂+ (NH₄)₂C₂O₄ = CaC₂O₄( белый мелкокрист. осадок) +2NH₄Cl

2.На Cl^- см. натрия хлорид.

Испытание на чистоту:

-раствор препарата должен быть бесцветным и прозрачным

- не должен быть превышен предел кислотности и щелочности

- не должно быть растворимых солей бария, железа, алюминия,цинка и фосфатов

- не более эталона сульфатов, солей тяжелых металлов, мышьяка и магния.

Количественное определение

1.По ГФ-трилонометрия

ТНП (взвешивают в бюксе) помещают в мерную колбу и растворяют в точном объеме воды. Пипеткой берут разведение и переносят в колбу для титрования, добавляют аммиачный буфер и индикатор-кислотный хром темно синий.

! Кислотный хром чёрный специальный брать нельзя т.к неточно фиксируется точка эквивалентности. Титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в темно синюю. Хлорида кальция в препарате должно быть не менее 98%.

NB.В условиях аптеки можно методом трилонометрии навеску берут пипеткой. Если растворы маленькой концентрации, то этот метод более экономичен.

Внутриаптечные методы

1)Аргентометрия по Мору

Титруют раствором AgNO₃ по индикатору K₂CrO₄ до появления оранжево-желтой окраски осадка.

CaCl₂+2AgNO₃=>Ca(NO₃)₂+2AgCl↓

2AgNO₃+K₂CrO₄=>Ag₂CrO₄↓+2KNO₃

2)Аргентометрия по Фаянсу

Титруют раствором AgNO3, индикатор - бромфеноловый синий(ПДИ) в присутствии уксусной кислоты до появления сиреневого осадка.

CaCl₂+2AgNO₃=>Ca(NO₃)₂+2AgCl↓

4.Метод меркуриметрии (Hg(NO₃)₂) и меркурометрии (Hg₂(NO₃)₂)

Титруют солями Hg в присутствии азотной кислоты по индикатору ДФК до сине-феолетогого окрашивания.

CaCl₂+ Hg(NO₃)₂=>Ca(HgCl₄)+Ca(NO₃)₂

CaCl₂+ Hg₂(NO₃)₂=>Hg₂Cl₂↓+Ca(NO₃)₂

5.Если растворы CaCl₂ концентрации 3% и выше, то определяют методом рефрактометрии.

Применение. Источник ионов кальция( при недостатке, как кровеостанавливающее средство), антиаллергическое средство, антидот при отравлении солями магния (фармакологические антогонисты)

Хранение.В небольших, хорошо укупоренных стеклянных банках с пробками, залитыми парафином, в сухом месте.

Zinci sulfas ZnSO₄*7H₂O

Получение:

Чаще всего получают действием H₂SO₄ на металлический Zn или на ZnO

Zn+H₂SO₄=>ZnSO₄+H₂↑

ZnO+H2SO₄=>ZnSO₄+H₂O

(ZnCO₃+H₂SO₄=>ZnSO₄+H₂O+CO₂)

Полученный раствор выпаривают и очищают многократной перекристаллизацией из воды.

Свойства:

Беcцветные прозрачные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха. В сухом воздухе выветривается. Легко растворим в воде с образованием растворов кислой среды. Практически нерастворим в спирте. Медленно растворим в глицерине.

Подлинность:

1.На Zn²⁺

1)Реактив Na₂S (по ГФ,в условиях аптеки нельзя))

Препарат растворяют в воде и прибавляют реактив, образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной и растворимый в HCl (проверяют на растворимость только в этой кислоте,т.к. и сульфиды и кислота хлористоводородная проявляют свойства восстановителя и никакие побочные реакции невозможны)

ZnSO₄+Na₂S=>ZnS↓+Na₂SO₄

ZnS↓+2HCl=>ZnCl₂+H₂S↑

Zn²⁺ в отличии от других катионов тяжелых металлов с Na₂S образует белый осадок, а другие металлы будут давать черный осадок.

2)Ферроцианид K=гексацианоферрат (II) калия

С реактивом препарат образует белый студенистый осадок, нерастворимый в HCl, растворимый в избытке щелочи

3ZnSO₄+2K₄[Fe(CN)₆)]=>K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂↓+3K₂SO₄

2.На SO₄^2- - с BaCl₂ (см. выше)

Испытание на чистоту:

- не должен быть превышен предел кислотности,

- хлоридов и мышьяка не более эталона

- не должно быть нитратов, солей алюминия, железа, меди, магния и кальция.

Количественное определение-Метод трилонометрии

ТНП помещают в мерную колбу и растворяют в точном объеме воды. Пипеткой берут разведение и помещают в колбу для титрования, прибавляют аммиачный буфер и титруют раствором трилона-Б с концентрацией 0,05 моль/л до перехода красного окрашивания в синее. В фармакопейном методе используют индикатор кристаллический хром черный спец (эриохром черный)

В внутриаптечном методе используют кристаллический хром темно-синий

Содержание ZnSO₄ в препорате (99,5%-101%)

Применение. Антисептическое средство в виде глазных капель, антисептическое и вяжущее средство в гинекологической практике. Очень редко может назначаться внутрь как рвотное средство. Несовместим с веществами щелочного характера.

Хранение. сп.Б В хорошо укупоренной таре.

Элементы 1 группы периодической системы

Argenti nitras AgNO₃ (уст. ляпис)

Получение:

Растворением серебряного сплава в разбавленной HNO₃ (сплав состоит из Ag и Cu)

3Ag+4HNO₃=>3AgNO₃+NO+2H₂O

3Cu+8HNO₃=>3Cu(NO₃)₂+2NO+4H₂O

Полученный раствор выпаривают и нагревают при t=201

AgNO₃-устойчив,Cu(NO₃)₂-разлагается

2Cu(NO₃)₂=>2CuO↓+4NO₂+O₂

Полученный плав растворяют в воде, фильтруют, фильтрат выпаривают и кристаллизуют.

Получение ведут в темноте, т.к.на свету нитрат серебра разлагается с выделением металлического серебра 2AgNO₃ =2Ag+2NO₂+O₂

Свойства:

Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых цилиндрических палочек, без запаха. Очень легко растворим в воде с образованием раствора с pH=7,нерастворим в органических растворителях. При хранении на свету кристаллы темнеют.

2AgNO₃=>2Ag↓+2NO₂+O₂

Подлинность:

1.На Ag⁺

1)Реактив HCl (или её соли в присутствии разб.HNO₃).Образуется белый творожистый осадок, растворимый в аммиаке, нерастворимый в HNO₃

AgNO₃+HCl=>AgCl↓+HNO₃

AgNO₃+NaCl=>AgCl↓+NaNO₃

AgCl↓+2NH₄OH=>[Ag(NH₃)₂]Cl+2H₂O при добавлении раствора азотной кислоты комплекс разрушается:

[Ag(NH₃)₂]Cl+2HNO₃=> AgCl↓+2NH₄NO₃

2)Реакция “серебряного зеркала”

Препарат растворяют в воде и прибавляют аммиак до растворения образовавшегося осадка, прибавляют формальдегид и нагревают. По стенкам пробирки выделяется Ag

2Ag NO₃+2NH₄OH=>Ag₂O↓+2NH₄NO₃+H₂O

Ag₂O↓+4NH₄OH=>2[Ag(NH₃)₂]OH+3H₂O

2.На NO₃ ^-

1)ДФА в концентрированной H₂SO₄

При добавленииреактива к кристаллам нитрата серебра наблюдают синее окрашивание.

В реакции с раствором синее окрашивание быстро исчезает

Испытание начистоту:

- не должен быть превышен предел кислотности

- раствор должен быть бесцветным и прозрачным

- не должно быть солей меди, висмута, свинца ( солей тяжелых металлов)

Количественное определение-Метод осаждения по Фольгарду (роданометрия = тиоцианометрия)

ТНП растворяют в воде и прибавляют индикатор - железоаммонийные квасцы и титруют раствором тиоцианата аммония до красного окрашивания раствора.

AgNO₃+NH₄SCN=>AgSCN↓+NH₄NO₃

3NH₄SCN+FeNH₄(SO₄)₂=>Fe(SCN)₃(кроваво-красное окр.)+2(NH₄)₂SO₄

Применение.Антисептическое, вяжущее и прижигающее средство.Применяют наружно, иногда внутрь.

Хранение.Сп.А В хорошо укупоренных банках с притертой пробкой, в защищенном от света месте. ВРД 0,03 ВСД 0,1