Натрия салицелат.
Описание.Белый кристаллический порошок.
Растворимость.Легко растворим в воде, этаноле.
Подлинность.ИК-спектроскопия
Взаимодействует с FeCl3 с образованием осадка розового цвета.
С раствором сульфата меди образует салицелат меди зеленого цвета.
Реакции на ион натрия.
Количественное определение.Ацидиметрия.
Хранение.В хорошо укупоренной таре.
Применение.Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее и жаропонижающее действие
Кислота ацетилсалициловая.
Получение.Промышленный
способ получения кислоты ацетилсалициловой
основан на нагревании смеси салициловой
кислоты, уксусного ангидрида и
концентрированной серной кислоты:
Описание.Белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом.
Растворимость.Мало растворима в воде, легко растворима в щелочах, этаноле, хлороформе.
Подлинность.ИК-спектроскопия.
Гидролиз в кислой или щелочной среде с последующей идентификацией продуктов гидролиза.
Затем подкисляют разведенной серной кислотой и наблюдают образование белого кристаллического осадка салициловой кислоты:
уксусную кислоту идентифицируют добавлением этанола в кислой среде с образованием этилацетата.
Салициловую кислоту растворяют в этаноле и идентифицируют с помощью хлорида железа (III) по образованию фиолетового окрашивания.
Кислоту ацетилсалициловую можно подвергнуть и кислотному гидролизу. При добавлении концентрированной серной кислоты и воды ощущается запах уксусной кислоты. Если затем добавить раствор формальдегида, то появляется розовое окрашивание (цветная реакция на салициловую кислоту).
При взаимодействии с 2%-ными растворами 4-аминоантипирина и гексацианоферрата (III) калия приобретает желтое окрашивание (хлороформное извлечение).
Чистота.Примесь свободной салициловой кислоты (не более 0,05%) фотоколориметрическим методом.
Органические примеси и вещества, нерастворимые в растворе карбоната натрия.
Количественное определение.Цериметрия.
Окисление сульфатом церия (IV) до образования глутаровой, муравьиной и других алифатических кислот (смотри резорцин).
Обратная ацидиметрия.
Избыток 0,5 М раствора гидроксида натрия оттитровывают 0,5 М раствором хлороводородной кислоты.
Алкалиметрия.
Кислоту растворяют в нейтрализованном и охлажденном этаноле и титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия (индикатор фенолфталеин).
УФ-спектрофотометрия.
Хранение.В сухом месте, в хорошо укупоренной таре.
Применение.Кислоту ацетилсалициловую применяют внутрь в качестве противоревматического, противовоспалительного, болеутоляющего и жаропонижающего средства по 0,25-0,5 г 3—4 раза в день.
Салициламид.
Получение.При действием 25%-ного раствора аммиака на метилсалицилат:
Описание. Белый кристаллический порошок. Т. пл. 140-142°С
Растворимость.Мало растворим в воде, растворим в этаноле, умеренно растворим в эфире, мало растворим в хлороформе.
Подлинность:ИК и УФ-спектроскопия.
Реакция на фенольный гидроксил, действуя раствором хлорида железа (III) - появляется красно-фиолетовое окрашивание.
С азотистой кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты образуется розоватое окрашивание.
При взаимодействии с раствором формальдегида в серной кислоте (реактив Марки) образуется розовое окрашивание.
Реакция с 2,6-дихлорхинонхлоримидом с образованием индофенола синего цвета.
С 2%-ным раствором 4-аминоантипирина в присутствии гексацианоферрата (III) калия образуется продукт красного цвета, который переходит в хлороформный слой.
При взаимодействии с 5%-ным раствором сульфата титана образует осадок желтого цвета.
Чистота.Посторонние примеси (ТСХ).
Количественное определение.Алкалиметрия в неводной среде.
Титрант 0,1 М раствором гидроксида натрия в смеси метанола и бензола. Индикатор ализариновый жёлтый Р, титруют до ярко-лилового окрашивания.
Устанавливают содержание образующегося при щелочном гидролизе аммиака (метод Кьельдаля).
Салициламид гидролизуют в колбе Кьельдаля раствором гидроксида натрия. Аммиак отгоняют в приемник, содержащий раствор борной кислоты, затем оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты.
Броматометрия.
Навеску растворяют в воде, прибавляют хлороводородную кислоту, бромид калия и избыток 0,1 М раствора бромата калия. Далее добавляют иодид калия и выделившийся иод оттитровывают 0,1 М раствором тиосульфата натрия.
Хранение.В хорошо укупоренной таре, в сухом, защищенном от света месте. При хранении следует учитывать способность салициламида возгоняться.
Применение.Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее и жаропонижающее средство.