1. Получение растворов триоксана, диоксолана и катализатора в экстракционном бензине;

Приготавливают 50%-ный раствор триоксана в бензине, 10%-ный раствор диоксолана и 3%-ный раствор катионного катализатора (дибутилэфират трехфтористого бора). В цепи сополимеров будут содержаться звенья - CH2-CH2-, которые устойчивы к термической деструкции и поэтому повышают стабильность полимера. В то же время эти звенья снижают кристалличность полимера, температуру его плавления и ухудшают такие ценные свойства, как твердость, теплостойкость и жесткость. Поэтому сополимеризация триоксана ведется с таким количеством диоксолана, чтобы максимально повысить термостабильность и минимально ухудшить ценные свойства полимера.

2. Сополимеризация триоксана с диоксоланом (суспензионная);

Процесс сополимеризации протекает при 72-85º С и давлении1 МПа.. Тепло, выделяющееся в процессе полимеризации, отводится охлаждением полимеризатора водой через рубашку и частичным испарением бензина. Очень важно предупредить спонтанную полимеризацию и предотвратить возможную кристаллизацию и высаждение триоксана на стенках аппарата. Для этого в нижнюю часть рубашки полимеризатора подается вода не ниже 55º С, в верхнюю часть рубашки - не ниже 75º С (температура плавления триоксана 62º С). Летучие продукты из полимеризатора попадают в кожухотрубный холодильник, конденсируются и возвращаются в аппарат.

Время полимеризации 3-4 часа. Степень конверсии до 60%.

3. Промывка нестабилизированного сополимера;

После окончания полимеризации реакционную массу охлаждают до 50-55º С путем разбавления ее бензином и переливают в аппарат для дополнительного разбавления суспензии бензином. Из аппарата суспензия подается в емкость (мутильник) для отстоя, а затем на центрифугу, где отжимается маточный раствор триоксана, не вступившего в реакцию, который затем направляется на регенерацию триоксана. Полная отмывка сополимера от остатков свободного триоксана и катализатора проводится последовательно в нескольких центрифугах и мутильниках. Для последней промывки применяется деминерализованная вода 70-80º С.

4. Центрифугирование

5. Стабилизация,

При синтезе образуется полиформальдегид с концевыми группами ОН. Такой полиформальдегид уже при Т ок. 100 °С разлагается на формальдегид. Поэтому полиформальдегид стабилизируют, блокируя концевые группы ОН путем термообработки в вакууме в течение 3 ч при Т выше точки плавления сополимера ( 190-220С). В ходе термообработки происходит деполимеризация концевых полуацетальных групп с образованием группы -О- СН₂- СН₂-ОН. Перед термообработкой в суспензию добавляют 4-6%-ный аммиак, который связывает выделяющийся формальдегид, образуя уротропин.

Стабилизация также может производится путем ацетилирования РОМ уксусным ангидридом в присут. основных катализаторов.

6. Промывка, сушка и грануляция стабилизированного сополимера;

Стабилизированная суспензия полимера направляется из аппарата в мутильник для разбавления умягченной водой, после чего перекачивается насосом в центрифугу для отжима маточника и противоточной отмывки от аммиака и уротропина. Из центрифуги сополимер подается в бункер, оттуда транспортируется в вакуум-сушилку, где высушивается до остаточной влажности 0,2%. Сухой сополимер поступает в смеситель для смешения со стабилизирующими и другими добавками, после чего направляется в гранулятор. Гранулированный сополимер упаковывается и поступает на склад.