Лабораторна робота №3 Визначення концентрації етилового спирту у винах, виноматеріалах, коньяках та коньячних спиртах.

Загальні відомості. Етиловий спирт як одна з основних складових продукції виноробства надає останній характерні органолептичні особливості, підвищує стійкість вин під час їх зберігання, гальмуючи розвиток численних мікроорганізмів, визначає фізіологічний вплив спиртних напоїв на людину.

Концентрація етилового спирту одночасно із вмістом інших сполук береться до уваги під час класифікації вин, тобто з’ясування приналежності конкретного вина до певних груп, підгрупи, типу.

З усіх використовуваних у виноробстві методів визначення концентрації спирту (аерометричний, пікнометричний, ебуліометричний та хімічний) стандартним є аерометричний (ГОСТ13191-73), що його застосовують для аналізу виноградних вин і виноматеріалів, коньяків і коньячних спиртів.

Ареометричний метод

Сутність методу. Ареометричний метод (ГОСТ 13191-73) ґрунтується на визначенні об’ємої частки спирту у попередньо одержаному із вина(виноматеріалів) дистиляті за допомогою ареометра для спирту.

Апаратура і реактиви. Для проведення досліджень використовується:

• ареометр для спирту;

• термометри ртутні скляні лабораторні з діапазоном вимірювання температури 0-55ºС;

• баня водяна або термостат водяний;

• колби скляні мірні лабораторні місткістю 250 і 300см³ виконання 1 і 2класу точності;

• циліндри із скляною основою зовнішнім діаметром 39мм;

• розчин гідроксиду натрія або калія масовою концентрацією 100г/дм³

Підготовка до аналізу.

1. Одержання дистиляту під час перегонки вина і виноматеріалів. Мірну колбу місткістю 250-300 см³ заповнюють досліджуваним вином(виноматеріалом) до позначки і витримують 30хв на водяній бані або у термостаті при температурі 20ºС. Потім вино (виноматеріал) переливають із мірної колби у колбу перегонну. Мірну колбу ретельно обполіскують два-три рази дистильованою водою(по 10-15см³) і зливають проливну воду в перегону колбу. В останню вміщують смужку індикаторного універсального паперу. У досліджувану рідину добавляють розчин гідроксиду натрію або калію до одержання нейтральної реакції, яку встановлюють за індикаторним папером. Перегону колбу приєднують до установки. Приймальною колбою слугує та сама колба, якою відмірювали вино(виноматеріал). Наливають 10-15 см³ дистильованої води в цю колбу і приєднують її до холодильника установки так, щоб вузький кінець скляної трубки був занурений в воду, утворюючи водяний затвор. Приймальна колба повинна бути розміщена у кристалізаторі, де підтримується температура води не вище 8ºС. Підключають подавання води у холодильник і починають відгонку спирту після включення газового пальника або вмикання електроплитки. Під час перегонки дистилят періодично перемішують, обертаючи колбу. Коли приймальна колба заповниться приблизно наполовину,її опускають так, щоб кінець трубки не занурився у дистилят. Під час цієї операції кінець трубки обполіскують 5см³ дистильованої води і продовжують перегонку без водяного затвору. Коли приймальна колба наповниться приблизно на 4/5 місткості, перегонку припиняють для чого вимикають і забирають нагрівний прилад, а через деякий час закривають подавання води у холодильник.

Приймальну колбу після енергійного перемішування дистиляту обертанням цільного закривають пробкою, залишають на 30хв на водяній бані або у термостаті при температурі 20ºС. Потім вміст колби доводять витриманою на тій самій водяній бані або у термостаті дистильованою водою температурою 20ºС до позначки і енергійно перемішують.

Треба зауважити, температури вина (виноматеріалу) і отриманого дистиляту можуть відрізняти від 20ºС, але обов’язково будуть однаковими при відмірюванні їх об’ємів.

Об’ємну частку етилового спирту у дистиляті визначають за ГОСТ 3639-73.

Опрацювання результатів. За першим відрахунком ареометра і значенням температури визначають об’ємну частку С₁ спирту у досліджуваному розчині при температурі 20ºС за допомогою таблиці III[5]. Аналогічно визначають об’ємну частку С₂ спирту під час повторного вимірювання ареометром.

За кінцевий результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань об’ємної частки спирту при температурі 20ºС.

Припустима абсолютна розбіжність між результатами двох вимірювань, одержаних у різних лабораторіях, для однієї партії продукту при Р=0,95 не повинна перевищувати 0,2%.

Кінцеві результати округляють до першого знака після коми.

Контрольні запитання

1. Які значення показника «етиловий спирт» у виноробстві.

2. Якими є особливості конструкції лабораторного прикладу для аерометричного методу аналізу етилового спирту у вині .

3. Як одержується для аналізу винний дистилят.

4. Як слід користуватись ареометром - спиртоміром під час відліку показань у дистиляті.

5. Назвіть найпоширеніші помилки яких припускається під час визначення етилового спирту в вині.