6 Форма и содержание текущего и промежуточного контроля

6.1 Текущий контроль

Проверка знаний в форме устных опросов, оценка за активное участие в деловых играх, принятие отчетов по лабораторным работам, оценка за тестовое задание

№ недели	Тема	Вид контроля
3-4	Приготовление растворов. Расчет при приготовлении растворов и результатов анализа в титриметрии.	Отчет по лабораторной работе, оценка за активность в интерактивном обсуждении, ТЗ
6-7	Протолитометрия. Редоксиметрия. Комплексонометрия.	Отчет по лабораторным работам, оценка за активность в интерактивном обсуждении, ТЗ
10-11	Хроматографические методы анализа	Отчет по лабораторным работам
13-14	Спектральные и оптические методы анализа	Отчет по лабораторным работам
16	Электрохимические методы анализа Оптические, электрохимические, хроматографические методы анализа.	Отчет по лабораторным работам. Оценка за активность в интерактивном обсуждении, ТЗ

Комплексное домашнее задание

(выдается студенту на 1 неделе обучения).

Для выполнения ДЗ нужен учебник:

Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия (аналитика) : в 2 кн. – М. : Высш. шк., 2005.

Книга. 1 : Общие теоретические основы. Качественный анализ.– 615 с.

Вопросы №№ 1-2 – общие, в скобках указаны страницы, где Вы можете найти соответствующую информацию. Вопрос № 4 – индивидуальный, Вам придется поразмышлять, возможно, будет необходима консультация лектора или преподавателя. Примерная схема ответа (выделена курсивом) на вопрос представлена после текста задания.

1. Приведите аналитические признаки веществ (с. 13). Аналитические реакции (с .13,18,20). Специфические (с. 18), селективные (с. 19), групповые (с. 19, 288) реагенты.

2. Систематический (12, 35) и дробный анализ (с. 11).

3. Составить обоснованную схему обнаружения ионов (катионы X,Y, анион Z) в растворе. Укажите последовательность и условия проведения определений. Составить уравнения соответствующих реакций.

Х	Катион 1 группы	Y	Катион II ( III) группы	Z	Анион
0	NH4+	0	Ba2+	0	Cl–
1	Na+	1	Ca2+	1	CH3COO–
2	K+	2	Sr2+	2	NO3–
3	Mg2+	3	Fe2+	3	CO3 2–
4	NH4+	4	Cr3+	4	SO42–
5	Na+	5	Fe3+	5	Br–
6	K+	6	Mn2+	6	Cl–
7	Mg2+	7	Co2+	7	CH3COO–
8	NH4+	8	Ni2+	8	NO3–
9	Na+	9	Al3+	9	CO3 2–

Пример выполнения задания

Например, для анализа получена проба, содержащая ионы I^–, Ba²⁺ и Ca²⁺.

Отмечают, что иодиды бария и кальция хорошо растворимы в воде. По сероводородной классификации катионы Ba²⁺ и Ca²⁺ относятся к II аналитической группе (групповой реагент – (NH₄)₂CO₃)

Общая схема анализа

1. Обнаружение иодид-иона.

2. Действие группового реагента на катионы II аналитической группы.

3. Центрифугирование, отделение осадка карбонатов и растворение его в растворе уксусной кислоты.

4. Открытие и осаждение катионов бария по реакции с дихроматом калия.

5. Отделение осадка и обнаружение катионов кальция по реакции с оксалатом аммония.

Последовательность выполнения операций

1. Дробный анализ.

В отдельной порции раствора обнаруживают анионы I^–.

2. Систематический анализ смеси.

К раствору добавляют аммонийный буферный раствор до рН 9,2 (контроль по универсальной индикаторной бумаге) и раствор (NH₄)₂CO₃, осаждаются карбонаты кальция и бария:

Са²⁺ + CO₃^2– → СаCO₃↓,

Ва²⁺ + CO₃^2– → ВаCO₃↓.

Осадок отделяют центрифугированием, промывают дистиллированной водой и растворяют в уксусной кислоте:

МеCO₃↓ + СН₃СООН → (СН₃СОО)₂Ме + CO₂↑ + Н₂O.

К полученному раствору добавляют СН₃СООNa (образуется ацетатная буферная смесь, рН = 5) и раствор K₂Cr₂O₇, по выпадению ярко-желтого кристаллического осадка обнаруживают ионы Ва²⁺:

Ва²⁺ + Cr₂O₇²⁺ → ВаCr₂O₇↓

Добавляют еще раствор K₂Cr₂O₇, убеждаются, что все ионы бария удалены из раствора.

Смесь центрифугируют, осадок отделяют, к раствору центрифугата добавляют (NH₄)₂C₂O₄, по выпадению белого кристаллического осадка обнаруживают ионы кальция:

Са²⁺ + C₂O₄^2– → Са C₂O₄↓.

Справочные данные, необходимые для выполнения заданий 3-4 и решения задач, а также примеры их решения, варианты ответов на вопросы содержатся в учебном пособии [4].

Общая схема разделения катионов металлов наглядно представлена на с. 73 в учебнике:

Отто, М. Современные методы аналитической химии [Текст] / М.Отто.– М.: Техносфера, 2008.– 544 с.