Опыт 5. Определение галогенов в органических веществах
Реактивы и оборудование: хлороформ, дистиллированная вода, соляная кислота, этиловый спирт, металлический натрий, 1%-ный раствор нитрата серебра, концентрированная азотная кислота, синяя лакмусовая бумага; медная проволока с петлей на конце, вставленная другим концом в корковую пробку, прямые газоотводные трубки, стаканы на 150 мл, пинцеты, скальпели, фильтровальная бумага.
5.1. Реакция Бейлъштейна на галогены. При прокаливании галогеносодержащего органического вещества с оксидом меди (II) происходит его окисление, причем галогены (кроме фтора) образуют с медью летучие галогениды, окрашивающие пламя в ярко-зеленый цвет.
Петлю медной проволоки прокаливают в пламени горелки до прекращения окрашивания пламени и образования на поверхности черного налета оксида меди (II):
2Сu + О2 2СuО
Остывшую петлю смачивают хлороформом или тетрахлоридом углерода, а затем снова вносят в пламя газовой горелки. Сначала пламя становится светящимся благодаря сгоранию углерода, а потом окрашивается в ярко-зеленый цвет:
2СНС13 + 5СuО СuС12 + 4СuС1 + 2СО2 + Н2О
Для очистки проволоку смачивают соляной кислотой и прокаливают.
5.2. Метод Степанова (определение галогенов действием металлического натрия на спиртовой раствор органического вещества). Для определения галогена в органическом веществе его восстанавливают водородом в момент выделения, при этом галоген отщепляется в виде аниона, который можно открыть качественной реакцией с нитратом серебра.
В пробирку наливают 2—3 мл этилового спирта и добавляют 1 каплю хлороформа или другого галогеносодержащего органического вещества (тетрахлорид углерода, йодоформ и др.). В полученную смесь вносят кусочек металлического натрия величиной с небольшую горошину. Начинается энергичная реакция, сопровождающаяся выделением водорода, причем часть водорода в момент выделения участвует в восстановлении хлороформа:
2С2Н5ОН + 2Na 2C2H5ONa + 2[Н]
СНС13 + 6[Н] ЗНС1 + СН4
НС1 + C2H5ONa NaCl + С2Н5ОН
Пробирку закрывают пробкой с прямой газоотводной трубкой и поджигают выделяющийся водород.
После окончания выделения водорода и полного растворения натрия к реакционной смеси добавляют 2 мл дистиллированной воды. Избыток алкоголята натрия реагирует с водой с образованием гидроксида натрия:
C2H5ONa + Н2О С2Н5ОН + NaOH
В воде также растворяется белый осадок хлорида натрия, плохо растворимый в этиловом спирте. Необходимо отметить, что в присутствии щелочи нельзя обнаружить хлорид-ион реакцией с нитратом серебра, так как при его добавлении будет образовываться бурый осадок гидроксида серебра. Поэтому полученный щелочной раствор подкисляют несколькими каплями концентрированной азотной кислоты (контроль по лакмусовой бумаге) и к кислому раствору добавляют несколько капель 1%-ного раствора нитрата серебра. Наблюдают выпадение белого творожистого осадка хлорида серебра:
NaCl + AgN03 NaNO3 + AgCl
Необходимо помнить, что при выполнении опыта нельзя брать избыток хлороформа, так как хлороформ, не прореагировавший с водородом, при разбавлении реакционной смеси водой дает стойкую белую эмульсию, которая в дальнейшем будет маскировать появление белого осадка при проведении качественной реакции с нитратом серебра.
2. ОРГАНИЧЕСКИЕ ВЕЩЕСТВА АЛИФАТИЧЕСКОГО РЯДА
Лабораторная работа № 2
2.1. ПРЕДЕЛЬНЫЕ УГЛЕВОДОРОДЫ (АЛКАНЫ)
Опыт 6. Получение метана и его химические свойства
Реактивы и оборудование: смесь для получения метана — безводный ацетат натрия, едкий натр; разбавленный раствор перманганата калия, 5%-ный раствор карбоната натрия, бромная вода (насыщенная); изогнутые газоотводные трубки, крышки от тиглей, стеклянный цилиндр или химический стакан на 200 мл.
В сухую пробирку насыпают смесь для получения метана (на 1/3 часть объема пробирки), размещая ее таким образом, чтобы метан мог свободно выходить из пробирки. Пробирку закрывают пробкой с газоотводной трубкой и закрепляют ее в лапке штатива с небольшим наклоном в сторону пробки (рис. 2).
Рис.2. Прибор для получения метана
Перед получением метана в штатив ставят две пробирки: в первую наливают разбавленный раствор перманганата калия и 5%-ныйраствор карбоната натрия в соотношении 3:1, во вторую — 3—4 мл насыщенной бромной воды.
Равномерно прогревают всю пробирку, а затем сильно нагревают ту ее часть, где находится основная часть смеси. Сначала из пробирки вытесняется воздух, потом начинает выделяться метан. Метан поджигают у конца газоотводной трубки, он горит несветящимся голубоватым пламенем. Если внести в пламя метана фарфоровую крышку от тигля, то черного пятна от сажи на ней не образуется. Почему?