11.2. Экспертиза непродовольственных товаров Особенности экспертизы полимерных материалов

Полимерные материалы р виде пластических масс представляют собой композиций со сложным составом, что су

щественно затрудняет их экспертизу. Идентификационная экспертиза полимерных материалов — это отнесение исследуемого объекта к определенному типу полимеров. Такая экспертиза сводится к следующему алгоритму: определяется цвет и светопропускающая способность образца. Определяется состояние поверхностей по месту излома. Фиксируется гибкость и эластичность объекта экспертизы. Устанавливается его поведение при разогревании. Фиксируется способность плавиться, вытягиваться в нить, характер и условия горения, цвет пламени, запах продуктов горения. С целью уточнения вида полимера проводится определение его физических характеристик.

Наибольшие трудности представляют исследования полимерных материалов, в которых необходимо определить молекулярную массу полимера. Сложности возникают также при анализе сополимеров, так как при исследовании на ИК-спек-, трометре спектры сополимеров и смесей тех же полимеров практически одинаковы. Здесь следует иметь в виду, что большинство методов исследования не дают однозначного ответа на вопрос о составе вещества. Поэтому следует придерживаться правила, по которому достоверность результата должна подтверждаться не однотипными (как минимум, двумя) методами.

В нашем случае целесообразно применить методы ИК-спектроскопии и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).

ИК-спектр полимера снимается на приборе и затем сравнивается с имеющейся в информационной базе компьютера библиотечкой (библиотеками) спектров. Из библиотеки выбирают несколько спектров известных веществ, полученный спектр сравнивают с ними и выводят степень соответствия полученного спектра библиотечному. Эта степень может колебаться в пределах от 60 до 95%. Дополнительное подтверждение может быть получено методом ДСК.

Метод ДСК основан на измерении теплового эффекта — выделяющейся теплоты — при нагревании пробы с постоян

ной скоростью в заданном диапазоне температур. Стандартную навеску запрессовывают в алюминиевую капсулу, взвешивают и устанавливают в камеру прибора. На дисплей выводится кривая зависимости тепловыделения вещества от температуры. При этом надо иметь в виду, что по оси ординат отмечается нулевая линия, вниз от которой идут положительные, а вверх —отрицательные значения тепловой энергии.

Многие полимеры, так же как и вещества любой другой природы, органические или неорганические, при определенных температурах претерпевают различные фазовые превращения, например плавление. В случае плавления таких веществ на термограмме ДСК отмечается более или менее выраженный пик, обращенный книзу, который автоматически обсчитывается программой прибора. При этом определяются величина максимума температуры, а также площадь пика, дающая информацию об удельной энергии, выделяющейся при плавлении испытуемой пробы. По этим данным после сравнения со справочными данными определяется природа вещества.

Метод ДСК также не дает однозначного ответа на вопрос о природе исследуемого вещества и должен использоваться в сочетании с другими методами. Совпадение результата, полученного двумя разными методами, например ДСК и ИК-спектрометрии, дает высокую степень достоверности.