Розчин формальдегіду

Робочі розчини формальдегіду, як правило готують із формаліну (35-40% формальдегід). Для цього наявний формалін попередньо перевіряють на процентний уміст формальдегіду, а потім розчиняють водою до необхідної концентрації.

Наприклад, у наявному формаліні міститься 40% формальдегіду, а потрібно приготувати 4%-й розчин формальдегіду.

Кількість формальдегіду, яку необхідно взяти для отримання вказаного розчину формальдегіду, визначається за пропорцією:

100 мл формаліну містить – 40% формальдегіду

Х  мл формаліну містить – 4% формальдегіду

Це означає, що для одержання 100 мл 4%-го розчину формальдегіду необхідно взяти 10 мл наявного 40%-го формальдегіду і 90 мл води.

Якщо формальдегід полімеризований (білий осад) його необхідно попередньо поновити шляхом нагрівання до кипіння.

Процентний уміст формальдегіду у формаліні визначають трьома методами:

Метод перший. Реактиви: 0,1 н. розчин йоду і натрію гіпосульфіту; 5%-й розчин натрію їдкого; розведена соляна кислота (1 частина НС1 із питомою вагою 1,12 на 2 частини води) та 1%-й розчин крохмалю.

5 мл досліджуваного формаліну вносять у мірну колбу місткістю 250 мл, доливають дистильованою водою до мітки і ретельно збовтують. З одержаного розчину беруть 5 мл і вливають у конічну колбу з притертою пробкою, куди додають 10 мл 5%-го розчину NaOH і 40 мл 0,1 н. розчину йоду, останній додають з бюретки невеликими порціями, весь час, збовтуючи рідину.

Подаємо схематично реакцію, що відбувається у колбі:

НСОН+J₂+SNaOH=HCOONa+2NaJ+2H₂O.

Через 20—30 хвилин після додавання йоду в колбу доливають 30 мл розведеної соляної кислоти й лишок йоду відтитровують 0,1 н. розчином натрію гіпосульфіту. Подаємо схематично реакцію:

J₂+2Na₂S₂O₃=2NaJ+Na₂S₄O₆.

Різниця між кількістю мілілітрів доданого розчину йоду і невитраченого йоду показує, яку кількість у мілілітрах 0,1 н. розчину йоду витрачено на окислення формаліну в мурашину кислоту. 1 мл 0,1 н. розчину йоду, що вступив у реакцію, відповідає 1,5008 мг НСОН. Отже, за кількістю йоду, що вступив у реакцію, можна визначити вміст формальдегіду в досліджуваному формаліні.

Приклад. На титрування надлишку йоду витрачено 15,6 мл 0,1 н. розчину натрію гіпосульфіту, отже, в реакцію вступило 40—15,6=24,4 мл 0,1 н. йоду, що відповідає 1,500824,4=36,6% формальдегіду. Отже, в досліджуваному формаліні міститься 36,6% формальдегіду.

Метод другий. Реактиви: нормальний розчин натрію їдкого, 0,1 н. розчин йоду і натрію гіпосульфіту, 1%-й розчин крохмалю і нормальний розчин соляної кислоти.

До 5 мл досліджуваного формаліну додають 95 мл дистильованої води. У півлітрову конічну колбу наливають 30 мл нормального розчину натрію їдкого, 5 мл розбавленого (5 : 95) формаліну і 100 мл 0,1 н. розчину йоду.

Рис. 12. Визначення формальдегіду в формаліні за допомогою денсиметра.

Розчин йоду приливають із бюретки невеликими порціями й обережними круговими рухами колби змішують кожну прилиту частину. Після чого колбу закривають пробкою і ставлять у темне тепле місце на 30 хвилин, потім у неї додають 40 мл нормального розчину соляної кислоти. У цьому разі майже безбарвна рідина в колбі забарвлюється в бурий колір. Рідину титрують 0,1 н. розчином натрію гіпосульфіту з бюретки до слабо-жовтого кольору і вливають 1 мл 1%-го розчину крохмалю (індикатор). Забарвлену в синій колір рідину продовжують титрувати гіпосульфітом до повного знебарвлення.

Визначення процентного вмісту формальдегіду в досліджуваному формаліні проводять за такою формулою:

Х = (100—v)0,00152020,

де Х — процентний уміст формальдегіду в досліджуваному формаліні;

100 — кількість мілілітрів узятого розчину йоду;

v — кількість мілілітрів розчину натрію гіпосульфіту, використаного на титрування;

0,0015 — грам-еквівалент формальдегіду;

20 — розведення формаліну (5 : 95);

20 — множник для вираження у відсотках (для титрування брали 5 мл, або 1:20 від 100).

Приклад. На титрування витрачено натрію гіпосульфіту 40,1 мл.

Тоді: Х = (100—40,1)0,00152020=35,94%.

Тобто, в 1 л формаліну міститься 359,4 г формальдегіду.

Метод третій. Визначення формальдегіду у формаліні за допомогою денсиметра (методика М.І.Горбаня). Цей метод полягає у визначенні питомої ваги формаліну за допомогою денсиметра й проведення розрахунку процентного вмісту формальдегіду за формулою. Метод простий і не потребує реактивів.

Досліджуваний формалін наливають у циліндр і опускають у нього денсиметр так, щоб він вільно плавав, не торкаючись стінок циліндра. Потім роблять відлік на денсиметрі за верхнім меніском. Температура досліджуваного формаліну повинна бути в межах 20°С.

Визначивши питому вагу формаліну, вираховують процентний уміст формальдегіду за такою формулою:

д е d — питома вага формаліну;

1000 — множник для переведення тисячних часток одиниці в ціле число;

2,5 — коефіцієнт, визначений емпірично.

Приклад. Припустимо, що питома вага досліджуваного формаліну дорівнює 1,098.

П ідставляємо це число у формулу:

При порівнянні результатів, одержаних при визначенні процентного вмісту формальдегіду у формаліні за допомогою денсиметра з результатами більш складних методів, доведено, що розходження між ними в межах — до одного відсотка. Цей метод придатний для роботи з розчинами формаліну з умістом не менше 10% формальдегіду.

У практичній роботі часто доводиться готувати розчини формальдегіду різної концентрації. Для полегшення роботи наводимо формулу, за допомогою якої визначають кількість формаліну, до якого треба додати води, щоб одержати 100 мл розчину бажаної концентрації

д е х — кількість мілілітрів формаліну, яку потрібно взяти, щоб розбавити водою й одержати 100 мл розчину бажаної концентрації;

А — вміст формальдегіду в розчині бажаної концентрації, %;

Б — вміст формальдегіду в нерозведеному формаліні, %.