- •Полярографические электроды
- •Требования, предъявляемые к полярографическим электродам, и их классификация
- •Ртутные электроды
- •Твердые электроды
- •Неподвижные электроды в движущейся жидкости
- •Движущиеся электроды
- •Подготовка к работе и запись вольтамперных кривых
- •Обработка экспериментальных данных
- •Отбор пробы воздуха
- •Определение содержания п-анизидина в воздухе
Обработка экспериментальных данных
Вольтамперные кривые (полярографические волны) имеют S-образную форму. Измеряют, как показано на рис. 2 высоты полярографических волн (h, см) и определяют величину предельного тока.
Iпред
=
,
где I – диапазон тока, мкА
h – высота волны, см
27 – ширина записи на диаграммной ленте, см.
Результаты заносят в табл. 2 и строят калибровочный график (рис. 3).
Таблица 2.
№ п/п |
Концентрация станд. р-ра С, мкг/мл |
Высота волны h, см |
Диапазон тока I, мкА |
Предельный ток Iпред. , мкА |
|
|
|
|
|
|
|
Рис. 2. Определение высоты полярографической волны |
Рис. 3. Калибровочный график |
Отбор пробы воздуха
Проба воздуха отбирается с помощью электроаспиратора. Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через поглотительный прибор с пористой пластинкой № 2, содержащий 25 мл боратного буфера. Боратный буфер отбирают пипеткой. Время отбора пробы воздуха отмечают по секундомеру. Для анализа необходимо отобрать 20 – 25 л воздуха.
Определение содержания п-анизидина в воздухе
Анализируемый раствор из поглотительного прибора в количестве 5 – 10 мл вносят в ячейку. Объем жидкости доводят до 12 мл раствором боратного буфера и производят полярографирование. Определяют высоту волны, рассчитывают значение предельного тока и по калибровочному графику находят содержание вещества в мкг.
Концентрацию п-анизидина в воздухе (С) в мг/м3 воздуха вычисляют по формуле:
,
где G – количество п-анизидина, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг; V1 – общий объем раствора, мл; V – объем пробы, взятый для анализа, мл; V0 – объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.
Расчет V0 проводят, исходя из соотношения
P0 – 1 атм; Т0 – 273 К (нормальные условия); Р1 – атмосферное давление, атм.; V1 – объем пробы воздуха, л; Т1 – температура воздуха, К.
,
л
