
- •Анализ поваренной соли
- •Изучение маркировки
- •Отбор проб. Определение органолептических показателей
- •Отбор и подготовка проб.
- •2.2. Определение органолептических показателей.
- •6. Определение ионов кальция и магния комплексонометрическим методом (гост р 54352-2011)
- •6.1. Определение суммы массовой доли ионов магния и кальция
- •6.2. Определение массовой доли ионов кальция
- •Экспериментальные данные определения кальция и магния
- •7. Определение содержания в исследуемой соли сульфат-ионов и ионов железа.
- •Контрольные вопросы
Экспериментальные данные определения кальция и магния
Номер опыта |
Масса навески соли, m, г |
Объем исследуемой пробы раствора, Vа мл |
Молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/л |
Объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл |
Массовая доля ионов, % |
||||
V1 |
V2 |
(V2- V1) |
|||||||
Са2+ и Мg2+ |
Са2+ |
Мg2+ |
Са2+ |
Мg2+ |
|||||
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
7. Определение содержания в исследуемой соли сульфат-ионов и ионов железа.
7.1 Открытие сульфат-ионов (SO42-)
Метод определения сульфат-аниона основан на реакции сульфат-анионов с катионами бария с образованием нерастворимой суспензии сульфата бария по реакции:
Ва2+ + SО42- = ВаSО4↓.
Выполнение опыта. К 5 мл исследуемого раствора соли (полученного в опыте 5 или 6) приливают 4 капли 10% раствора HCl и столько же капель 5% раствора BaCl2. В присутствии сульфат-иона выпадает осадок белого цвета или появляется муть. Чтобы убедиться, что наблюдаемый осадок образован именно сульфатами, а не фосфатами или карбонатами, часть полученного раствора отлить в отдельную пробирку и добавить несколько капель соляной кислоты. Не растворяющийся в соляной кислоте осадок указывает на сульфат-ионы. Содержимое пробирки можно подогреть на пламени спиртовки, если осадок сразу не появляется.
Для полуколичественного определения сульфат-ионов сравнить исследуемый раствор со стандартной шкалой таблицей 9.
Таблица 9
Шкала оценки содержания SO42-
-
Прозрачность раствора
Содержание SO42-, мг/л
Слабая муть, проявляющаяся через несколько минут
1,0 – 10,0
Слабая муть, появляющаяся сразу
10,1 – 100,0
Сильная муть
100,1 -500,0
Большой осадок, быстро оседающий на дно пробирки
более 500,0
7.2 Определение содержания гексацианоферрата(II) калия (желтой кровяной соли) – K4[Fe(CN)6].
Гексацианоферрата(II) калия используется в качестве противослеживающей добавки.
Желтая кровяная соль K4[Fe(CN)6] в растворах взаимодействует с ионами Fе3+, образуя синюю малорастворимую в воде соль КFе[Fe(CN)6] или Fе4[Fe(CN)6]3, называемую берлинской лазурью:
FеС13 + K4[Fe(CN)6] = КFе [Fe(CN)6]↓ + 3 КС1
Выполнение опыта. В пробирку поместите 3–5 мл раствора исследуемой соли и добавьте соли 5-10 капель раствора хлорида железа(III). Отметьте цвет образовавшегося осадка (берлинская лазурь), если он появился. Данная реакция используется как качественная на ионы Fe3+.
Примерное определение общего содержания железа. Отмеривают в пробирку 10 мл пробы, прибавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты, несколько капель 5 % раствора пероксида водорода и примерно 0,5 мл 20% раствора роданида калия. При содержании железа в концентрации около 0,1 мг/л появляется розовое окрашивание раствора, при более высоком содержании – красное.
Таблица 10
Шкала оценки содержания Fe3+
Цвет раствора |
Желтовато-красный |
Красный |
Ярко-красный |
Содержание Fe3+, мг/л |
0,4 – 1,0 |
1,1 – 3,0 |
3,1 -10,0 |
Вывод. …..