6. Определение ионов кальция и магния комплексонометрическим методом (гост р 54352-2011)

10,00 г (для соли «Экстра – 50,00 г) соли помещают в стакан вместимо­стью 400 см³, цилиндром добавляют 150-200 см³ горячей дистиллированной воды (от 70 до 90 ^оС). Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры (20±5) ^оС и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 (или 250) см³ при помощи воронки через обеззоленный фильтр «синяя лента».

Осадок на фильтре промывают горячей водой дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора, добавлением нитрата серебра с мас­совой долей 0,5 %. После охлаждения до комнатной температуры объем рас­твора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и интенсивно пере­мешивают.

6.1. Определение суммы массовой доли ионов магния и кальция

Пипеткой (или мерной колбой) отбирают 50 см³ фильтрата и переносят в коническую колбу вме­стимостью 250 см³, добавляют 5 см³ аммиачно-буферного раствора и 3-5 ка­пель индикатора хромового темно-синего или на кончике шпателя сухой смеси индикатора. И титруют раствором трилона Б с молярной концентра­цией эквивалента 0,05 моль/ дм³ до перехода окраски из винно-красной в си­нюю. Определяют объем раствора трилона Б с молярной концентрацией эк­вивалента 0,05 моль/дм³, израсходованной на титрование суммы ионов каль­ция и магния - V₁.

6.2. Определение массовой доли ионов кальция

Пипеткой (или колбой) отбирают 50 см³ фильтрата и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 5 см³ раствора гидроксида натрия с мо­лярной концентрацией 2 моль/ дм³ на кончике шпателя мурексид. Титруют из бюретки раствором трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/ дм³ до перехода окраски из красной в фиолетовую.

Обработка результатов измерений

Массовую долю кальций-ионов (%) вычисляют по формуле:

где V₂ – объем раствора трилона Б, израсходованной на титрование ионов кальция;

C_тр – молярная концентрациия эквивалента трилона Б, моль/дм³;

–молярная масса эквивалента ионов кальция, г/моль;

V_к (500 или 250) – вместимость мерной колбы, см³;

100 – коэффициент пересчета в проценты;

V_а – объем анализируемого раствора, см³;

m – масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г , определяемая по формуле:

,

где m^' – масса навески соли, г;

W– массовая доля влаги, %, определяемая по ГОСТ 13685;

100 – коэффициент пересчета в проценты;

Массовую долю ионов магния вычисляют по формуле:

где где V₁ – объем раствора трилона Б, израсходованной на титрование суммы ионов кальция и маг­ния;

V₂ – объем раствора трилона Б, израсходованной на титрование ионов кальция;

C_тр – молярная концентрациия эквивалента трилона Б, моль/дм³;

–молярная масса эквивалента ионов магния, г/моль;

V_к (500 или 250) – вместимость мерной колбы, см³;

100 – коэффициент пересчета в проценты;

m – масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

V_а – объем анализируемого раствора, взятый на титрование, см³;

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака, с по­следующим округлением до второго десятичного знака. За результат изме­рений принимают среднеарифметическое значение результатов двух еди­ничных измерений. Результаты эксперимента представить в виде таблицы 8.

Таблица 8