
- •Анализ поваренной соли
- •Изучение маркировки
- •Отбор проб. Определение органолептических показателей
- •Отбор и подготовка проб.
- •2.2. Определение органолептических показателей.
- •6. Определение ионов кальция и магния комплексонометрическим методом (гост р 54352-2011)
- •6.1. Определение суммы массовой доли ионов магния и кальция
- •6.2. Определение массовой доли ионов кальция
- •Экспериментальные данные определения кальция и магния
- •7. Определение содержания в исследуемой соли сульфат-ионов и ионов железа.
- •Контрольные вопросы
2.2. Определение органолептических показателей.
Метод заключается в оценке внешнего вида, цвета, вкуса и запаха соли, выполняемой органолептически.
Внешний вид и цвет соли определяют визуально при рассеянном свете, рассыпав пробу неизмельченной соли тонким слоем на чистый лист бумаги.
Вкус соли определяют по вкусу ее водного раствора с массовой долей 5 % при температуре от 15 до 25 оС.
Запах соли определяют непосредственно после растирания ее в чистой фарфоровой ступке. Масса соли должна быть не менее 20 г.
Полученные результаты записывают в рабочей тетради в виде табл. 5.
Таблица 5
Показатели качества исследуемого образца соли
Показатели |
Нормативные значения (требования соответствующих стандартов) |
Фактические значения (полученные в ходе проведения лабораторной работы) |
|
образец 1 |
образец 2 |
||
Органолептические показатели |
|||
Внешний вид |
|
|
|
Цвет |
|
|
|
Вкус |
|
|
|
Запах |
|
|
|
3. Определение реакции соли по лакмусу.
Этот показатель, как и все последующие, определяется в соответствии с ГОСТ 13685—84.
Реакция водного раствора соли на лакмус должна быть нейтральной или близкой к ней.
Техника определения. Навеску соли массой около 5 г растворяют в 15 см3 дистиллированной воды и опускают в раствор красную и синюю лакмусовые бумажки или универсальную индикаторную бумагу, наблюдая за изменением их окрасок.
Определяют реакцию раствора: «кислая по лакмусу», «нейтральная по лакмусу», «слабокислая по лакмусу», «щелочная по лакмусу» или «слабощелочная по лакмусу». Соль со слабокислой или слабощелочной реакцией по лакмусу считается соответствующей требованиям стандарта.
Определение массовой доли влаги.
Техника определения. В предварительно высушенный и взвешенный бюкс или стаканчик помещают навеску соли массой около 10 г и взвешивают с погрешностью ±0,001 г. Высушивание проводят в сушильном шкафу при температуре 140-150 0C до постоянной массы. Первое взвешивание осуществляют через час после помещения навески в шкаф, последующие – через каждые 30 мин. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,001 г. Результаты эксперимента представить в виде таблицы 6.
Таблица 6
Экспериментальные и расчетные данные
Исследуемая соль |
Масса соли, m, г |
Масса бюкса |
Масса соли и бюкса m1, г |
Масса соли с бюксом после высушивания, m2, г |
Массовая доля влаги W, % |
||
1-ое |
2-ое |
3-е |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля влаги рассчитывается по формуле:
где
W
– массовая доля влаги в соли, %;
– масса стаканчика для взвешивания
с солью до высушивания, г;
– масса стаканчика для взвешивания
с солью после высушивания, г; m – масса
навески соли, г; W – массовая доля влаги,
%.
Соль типа дробленка перед взятием навески для определения массовой доли влаги измельчают до размера зерна не более 5 мм.
5. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ.
Метод основан на выделении из раствора соли веществ, нерастворимых в воде, путем фильтрации с последующим высушиванием и взвешиванием (ГОСТ Р 54345-2011).
Техника определения. Предварительно подготовленную для анализа пробу соли растирают вручную в фарфоровой ступке или на механических истирателях и просеивают через, сито с отверстиями 0,25 мм до полного прохождения продукта через ячейки сита.
В предварительно высушенный и взвешенный бюкс берут навеску соли массой 10 г с погрешностью ±0,002 г. При испытании сорта «Экстра» масса навески должна быть не менее 50 г. Ее количественно переносят в стакан вместимостью 300 см3 и добавляют 150-200 см3 горячей дистиллированной воды. Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры 20-25 0C и фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно высушенный при температуре 100-105 °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.
Остаток на фильтре промывают горячей водой до, отрицательной реакции на ион хлора (проба с нитратом серебра). Фильтр с нерастворимым осадком переносят в бюкс и высушивают при температуре 100-105 оC до постоянной массы. Первое взвешивание – через 1 ч после помещения осадка в шкаф, последующие – через 0,5 ч. Сушку считают законченной, если разница между двумя, взвешиваниями не превышает 0,0002 г.
Массовая доля нерастворимых, в воде веществ определяется по формуле:
где
X – массовая доля нерастворимых в воде
остатка в пересчете на сухие вещества,
%
– масса стаканчика для взвешивания с
фильтром и нерастворимым в воде
осадком после высушивания, г;
– масса стаканчика для взвешивания
с фильтром, г; m — масса навески соли,
г; W — массовая доля влаги, %.
Результаты эксперимента представить в виде таблицы 7.
Таблица 7.
Экспериментальные и расчетные данные
Исследуемая соль |
Масса соли, m, г |
Масса высушенного фильтра, г |
Масса бюкса с фильтром до высушивания, m2, г |
Масса бюкса с фильтром и осадком после высушивания, m1, г |
Массовая доля влаги W, % |
Массовая доля нерастворимого в воде остатка, Х н.о. |
1.взвешивание |
|
|
|
|
|
|
2. взвешивание |
|
|||||
3. взвешивание |
|