- •Государственный агропромышленный комитет ссср министерство здравоохранения ссср
- •1 Июня 1987 г.
- •Перевод величины рСno3 в массовую долю нитрата при анализе арбузов, дынь, огурцов, томатов, лука-перо, столовой капусты
- •4.4. Обработка результатов
- •1000 – Коэффициент перевода дм3 в см3;
- •1. Отбор проб
- •1.1.1. Отбор проб продукции, готовой к реализации, в поле («на корню»).
- •4.3.2.2. Измерение концентрации иона нитрата по градуировочно-му графику.
- •4.3. Проведение испытаний
- •4.3.2. Измерение концентрации иона нитрата.
- •4.3.2.1. Измерение концентрации иона нитрата в единицах рCno3 по шкале прибора.
- •2.1. Материалы и реактивы.
- •4.2.6. Подготовка мембранного ионоселективного нитратного электрода и электрода сравнения к работе.
- •3. Качественная оценка нитратов в продукции рас- тениеводства с использованием дифениламина
- •3.1. Материалы и реактивы.
- •4. Количественный ионометрический метод определения нитратов.
- •4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нрмы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •Форма записи результатов анализа.
- •500 См3, калиброванные с точностью ± 5 см3. (см. Приложение 2).
- •4.2. Реактивы и материалы
- •12. Обработка результатов измерений
- •13. Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •8.3. Вследствие неустойчивости сероводорода и сульфидов предвари- тельную обработку пробы проводят немедленно после отбора.
- •9.1.10. Раствор бихромата калия, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.11.Раствор иода, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1. Подготовка законсервированных проб к выполнению измерений
- •11.2. Выполнение измерений сероводорода и сульфидов.
- •9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
- •10. Устранение мешающих влияний
- •9.1.12. Раствор крахмала, 0,5%.
- •0,25 Г растворимого крахмала перемешивают с 50 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения. Раствор хранят не более 5 дней.
- •9.1.13. Вода с рН 9-10.
- •9.2. Приготовление градуировочных растворов.
- •9.2.1. Основной раствор сульфида натрия.
- •9.2.2. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду
- •9.2.3. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду 10 мкг/см3.
- •9.3. Построение градуировочного графика
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов экстракционно-фотометрическим методом
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов фотометрическим методом
- •2.2. Значения норматива оперативного контроля погрешности при проведении контроля методом добавок
- •4.2. Реактивы и материалы
- •10. Устранение мешающих влияний
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1 Выбор условий титрования
- •Форма записи результатов анализа.
- •Объем пробы воды, рекомендуемый для определения кальция по результатам оценочного титрования
- •11.2. Титрование
- •12. Обработка результатов измерений
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •14.2. Оперативный контроль погрешности.
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •25336 Или воронка Бюхнера 1 по гост 9147.
- •4.2. Реактивы и материалы
- •9.1.3. Раствор соляной кислоты, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.4. Раствор буры, 0,0500 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.5. Образцовые буферные растворы для определения по варианту 1.
- •9.1.8. Раствор тиосульфата натрия, 0,1 моль/дм3 (для определения по варианту 2).
- •2,5 Г Na2s2o3 · 5h2o растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Хранят в темной склянке не более 3 мес.
- •9.2. Подготовка установки для титрования по варианту 1
- •9.3. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 1
- •9.4. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 2
- •1. Перекристаллизация буры.
- •Форма записи результатов анализа.
- •10 Устранение мешающих влияний по варианту 2
- •11 Выполнение измерений
- •11.1. Выполнение измерений по варианту 1
- •Рекомендуемые объемы проб воды и концентрации раствора соляной кислоты в зависимости от концентрации гидрокарбонатов
- •11.2. Выполнение измерений по варианту 2
- •12. Обработка результатов измерений
- •61,02 (Ск · Vк - СбVб ) · 1000
- •Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •Форма записи результатов анализа.
- •4.2. Реактивы
- •8.4.4. В присутствии нелетучих органических соединений, например, гу-миновых веществ, определение ионов аммония проводят после дистилляции.
- •12. Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •9.4. Построение градуировочного графика
- •10. Обработка результатов измерений
- •11. Оформление результатов измерений
- •8.5.2. Приготовление основного раствора хлористого аммония.
- •2,9650 Г аммония хлористого, подготовленного по гост 4212,
- •8.5.3. Приготовление рабочего раствора хлористого аммония. Раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного
- •9.2. Определение без отгона.
- •9.3. Определение с перегонкой
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •2.1. Значения характеристик погрешности
- •Реактивы и материалы
- •10. Вычисление результатов измерений
- •11. Контроль погрешности методики кха
- •11.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •8. Выполнение измерений.
- •7.3 Подготовка прибора к работе
- •7.4. Устранение мешающих влияний
- •7.4.1. Влияние мутности и взвешенных веществ устраняют фильтрова-
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •3. Характеристики погрешностей измерений
- •Реактивы и материалы
- •Условия безопасного проведения работ
- •5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования тех-
- •5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по гост 12.1.019.
- •Форма записи результатов анализа.
- •Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •8.1. Освобождение от мешающего влияния
- •1.Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости
2.1. Материалы и реактивы.
Для проведения анализа применяются:
Индикаторная бумага «ИНДАМ» с нанесенным чувствительным по отношению к нитратам реагентом, выпускаемая НПО «Селекция» Молдавской ССР.
Стеклянные палочки или пипетки.
Колбы мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1774.
Цилиндры вместимостью 50, 100 см3 по ГОСТ 1774.
Весы аналитические 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 см3.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6705.
2.2. Подготовка к испытанию.
2.2.1. Подготовка проб к испытанию.
Пробы для анализа, отобранные в соответствии с разделом 1.2., измельчают с помощью терки или мезгообразователя. Зеленые куль-туры измельчают ножницами или ножом до размеров частиц 0,5-1 см. Измельченную пробу тщательно перемешивают, отделяя предметным стеклом или с помощью соковыжималки сок, и используют его для анализа.
2.2.2. Приготовление раствора азотнокислого калия (или натрия)
концентрации (по нитрат-иону) СNO3 3000 мг/см3.
4,89 г азотнокислого калия (или 4,11 г азотнокислого натрия), высушенного при температуре 100-1050С до постоянной массы, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллирован- ной воде и доводят объем до метки водой. Хранят раствор в течение года.
- 11-
4.2.5. Приготовление раствора сравнения азотнокислого калия.
Растворы сравнения азотнокислого калия готовят на растворе азотнокислого калия, приготовленного по п. 4.2.4. в день проведения анализа, используя для разбавления тот же раствор алюмокалиевых квасцов, который применяется для анализа.
4.2.5.1. Раствор сравнения с концентрацией С(NO3)=0.01 моль/дм3.
(pCNO3 = 2).
Раствор азотнокислого калия, приготовленный по п.4.2.4., раз-бавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов. Для этого отби-рают пипеткой 10 см3 раствора с pCNO3 = 1 в мерную колбу вмес-тимостью 100 см3, разбавляют до метки раствором алюмокалиевых квасцов и перемешивают.
4.2.5.2. Раствор сравнения с концентрацией С(NO3)=0.001 моль/дм3
(pCNO3 = 3).
Раствор азотнокислого калия, приготовленный по п.4.2.5.1, раз-бавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов.
4.2.5.3. Раствор сравнения с концентрацией С(NO3) = 0.0001 моль/дм3 (pCNO3 = 4).
Раствор азотнокислого калия, приготовленный по п.4.2.1.2, разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов.
Растворы сравнения, приготовленные по п.4.2.4, 4.2.5.1, 4.2.5.2, 4.2.5.3, используют для градуировки прибора, проверки электродов и построения градуировочного графика.
4.2.6. Подготовка мембранного ионоселективного нитратного электрода и электрода сравнения к работе.
Мембранный ионоселективный нитратный электрод и хлор-серебряный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к электродам,
В промежутках между проведением испытаний мембранный ионоселективный электрод погружают в дистиллированную воду, при перерывах в работе порядка суток или более хранят в растворе азотнокислого калия с концентрацией С(NO3)=0,1 моль/дм3. При длительных перерывах между испытаниями (более 5 суток) электрод хранят в воздухе. В обоих случаях перед началом измерений электрод выдерживают в дистиллированной воде не менее 10 минут.
- 10 –
Мещалка лабораторная электромеханическая.
Встряхиватель ВВ-1 или блок экстрагирования Б-1.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9146.
Мезгопастообразователь, пластмассовая терка, ножницы, ска-льпель.
Гомогенизатор с частотой вращения не менее 6000 мин-1.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, чда.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, хч.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага масштабно-координатная марки Д2 по ГОСТ 334.
4.2. Подготовка к испытанию.
4.2.1. Отбор проб для анализа проводят по п. 1.2.
4.2.2. Подготовка проб к испытанию.
Пробы для анализа, отобранные в соответствие с разделом 1.2, измельчают с помощью терки, мезгопастообразователя до получения однородной массы. Зеленные культуры предварительно измельчают ножницами или ножом до размеров частиц 0,5-1 см. Измельченную пробу тщательно перемешивают и используют для анализа.
4.2.3. Приготовление раствора алюмокалиевых квасцов с массо-вой долей 1 % (экстрагирующий раствор).
10 г алюмокалиевых квасцов взвешивают с точностью до пер- вого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем рас-твора водой до метки.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготов-ленным.
4.2.4. Приготовление раствора азотнокислого калия концентра-ции С(КNO3)=0.1моль/дм3 (рСNO3 =1).
4,11 г азотнокислого калия, высушенного при температуре 100-1050С до постоянной массы, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
растворяют в экстрагируюшем растворе и доводят объем до метки экстрагирующим раствором.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не боде 1 года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
- 7 –
2.2.3. Приготовление растворов сравнения азотнокислого калия (или натрия).
Растворы сравнения азотнокислого калия (или натрия), готовят из раствора азотнокислого калия (или натрия), приготовленного по пункту 2.2.2.
2.2.3.1. Раствор сравнения концентрации 1500 мг/дм3.
Раствор, приготовленный по п.2.2.2., разбавляют водой в 2 раза.
2.2.3.2. Раствор сравнения концентрации 750 мг/дм3.
Раствор, приготовленный по п.2.2.3.1., разбавляют водой в 2 раза.
2.2.3.3. Раствор сравнения концентрации 300 мг/дм3.
Раствор, приготовленный по п.2.2.2., разбавляют водой в 10 раз.
2.2.3.4. Раствор сравнения концентрации 150 мг/дм3.
Раствор, приготовленный по п.2.2.2., разбавляют водой в 20 раз.
2.2.3.5. Раствор сравнения концентрации 100 мг/дм3.
Раствор, приготовленный по п.2.2.3.3., разбавляют водой в 3 раза.
2.2.3.6. Раствор сравнения концентрации 50 мг/дм3.
Раствор, приготовленный по п.2.2.3.4, разбавляют водой в 3 раза.
Растворы, приготовленные по п.п. 2.2.3.1 - 2.2.3.6., используют в качестве сравнительных при оценке содержания нитратов в образцах.
2.3. Проведение испытаний.
2.3.1. Капли сока анализируемых продуктов, приготовленных по п.2.2.1., наносят на активную часть индикаторной бумаги «ИНДАМ» .
На другой лист индикаторной бумаги наносят последовательно капли растворов сравнения, приготовленные по п.2.2.3.
2.3.2. Измерение концентрации ионов нитрата.
Оценку концентрации нитратов в пробе проводят путем ви- зуального сравнения интенсивности окраски индикаторной бумаги под действием раствора сравнения, приготовленные по п. 2.2.3.