4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы

4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование

- Весы лабораторные 2 класса точности по ГОСТ 24104..

- Весы технические лабораторные 4 класса точности с пределом взвешива-

ния 200г по ГОСТ 24104.

- рН – метр – иономер со стеклянным и вспомогательным электродами.

- Термометр с ценой деления 0,2 ⁰С по ГОСТ 29224.

- Шкаф сушильный общелабораторного назначения по ГОСТ 13474 .

- Электрическая плитка по ГОСТ 14919.

- Колбы мерные вместимостью 200, 250, 500, 1000 см³ по ГОСТ 1770, 2 класса

точности.

- Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100 см³ по ГОСТ 29292, 2 класса

точности.

- 3 -

- Бюретки вместимостью 5, 25 см³ по ГОСТ 20292.

- Цилиндры мерные вместимостью 25, 100, 500, 1000 см³ по ГОСТ 1770,

2 Класса точности.

- Колбы конические вместимостью 250, 1000 см³ по ГОСТ 25336.

- Стаканы химические вместимостью 150, 250 см3 по ГОСТ 25336.

- Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

- Капельница по ГОСТ 25336.

- Воронки лабораторные В-56-80, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

- Воронка фильтрующая с пористой пластинкой ПОР 100 по ГОСТ

25336 Или воронка Бюхнера 1 по гост 9147.

- Колба с тубусом 1 – 500 по ГОСТ 9147.

- Чашка выпарительная №2 по ГОСТ 9147.

- Палочка стеклянная.

- Трубки хлоркальциевые по ГОСТ 25336.

- Микропроцессор для аквариумов.

- Трубка из силиконовой резины или полихлорвинила с внутренним

диаметром 5-6 мм.

- Эксикатор по ГОСТ 25336.

- Колонка хроматографическая d = 1.5 – 2.0 и l = 25-30 cм.

- Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных

или бумажных фильтров.

Допускается использование других средств измерений, посуды и вспо--могательного оборудования, в том числе импортных, метрологические характеристики которых не хуже, чем у вышеуказанных.

4.2. Реактивы и материалы

- Соляная кислота, раствор 0,1 моль/дм³, стандарт-титр, ТУ 6-09-2540

или соляная кислота по ГОСТ 3118.

- Тетраборат натрия, декагидрат Na₂B₄O₇ · 10Н₂О (бура) по ГОСТ 4199

- Тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый) пентагидрат по

ГОСТ 27068.

- Метиловый красный водорастворимый, индикатор по ТУ 6-09-4070.

- Метиленовый голубой, индикатор.

- Стандарт-титры «для рН-метрии» для приготовления образцовых

буферных растворов по ТУ 6-09-2541 или гидрофталат (бифталат)

калия по ТУ 6-09-4433, дигидрофосфат калия по ГОСТ 4198 и гид-

рофосфат натрия по ГОСТ 11733.

- Хлорид калия по ГОСТ 4234.

- Бромид натрия по ГОСТ 4169.

- Натронная известь по ГОСТ 4234.

- Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

- Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» и «белая лента» по

ТУ 6-09-1678.

- Вата медицинская по ГОСТ 5556.

- 4 –

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

- Вода бидистиллированная.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалифи-кации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации или импортных аналогов.

5. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования тех-

ники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожа-рной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владею-щий техникой титриметрического метода анализа.

7. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в нормальных лабораторных условиях.

Температура окружающего воздуха (22 + 6) ⁰С.

Относительная влажность (80 + 5) %.

Атмосферное давление (84 106) кПа.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 10) В.

8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промы-вают раствором соляной кислоты 1:1, затем тщательно промывают водо-проводной и ополаскивают дистиллированной водой.

8.2. Пробы воды отбирают в полиэтиленовые бутыли. Объем отбира-

емой пробы должен быть не менее 300 см³.

8.3. Анализ проб следует проводить сразу после отбора. Если это не-

возможно, допускается хранение проб при 4⁰С не более 1 суток.

8.4. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- номер пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

- 13 –

1. Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости) при доверительной вероятности Р+0,95

Наименование определяемого компонента и диапазон измеряемых содержаний, ммоль/дм3 эквивалента	Норматив оперативного контроля воспроизводимости, (для двух результатов измерений, m = 2), D, мг/дм3 эквивалента
Гидрокарбонаты Потенциометрическое титрование от 10 до 20 вкл св. 20 до 50 вкл. св. 50 до 500 вкл. Обратное титрование от 10 до 20 вкл св. 20 до 50 вкл. св. 50 до 500 вкл.	0,30 · С 0,17 · С 0,08 · С 0,36 · С 0,19 · С 0,14 · С

*/ Значения характеристик погрешности и нормативов контроля приведены в виде зависимости от значения результата измерения массовой концентрации определяемого компонента в пробе - С.

Ю.Я. Винников

А.А.Назарова

- 12 –

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА РОССИИ ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ И МОНИТОРИНГУ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

ГИДРОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

методика выполнения измерений содержания гидрокарбонатов пробах природных вод титриметрическим методом

СВИДЕТЕЛЬСТВО О МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ

В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками: */

1.Значения характеристики погрешности и ее составляющих при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого компонента и диапазон измеряемых содержаний, мг/дм3	Характеристика погрешности, Δ, мг/дм3	Характеристика случайной составляющей погрешности, δ (Δ) , мг/дм3	Характеристика систематической составляющей погрешности, Δс, мг/дм3
Гидрокарбонаты Потенциометричес- кое титрование от 10 до 20 вкл св. 20 до 50 вкл. св. 50 до 500 вкл. Обратное титрование от 10 до 25 вкл св. 25 до 50 вкл. св. 50 до 300 вкл.	0,39* С 0,21* С 0,10* С 0,28* С 0,15* С 0,11* С	0,11* С 0,06* С 0,03* С 0,13* С 0,07* С 0,05* С	0,32* С 0,17* С 0,08* С 0,12* С 0,06* С 0,04* С

- 5 –

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1 Дистиллированная вода, свободная от СО₂..

Дистиллированнаую воду кипятят 15 мин и охлаждают до комнатной температуры в колбе, закрытой пробкой, в которую вставлена хлоркаль-циевая трубка с натронной известью.

9.1.2. Раствор соляной кислоты, 0,05 моль/дм³ эквивалента.

При приготовлении из стандарт-титра содержимое ампулы количес-твенно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Отбирают пипеткой 50 см³ полученного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем до метки свободной от СО₂ дистиллированной во-дой и перемешивают. При хранении в закрытой посуде раствор устойчив.

При отсутствии стандарт-титра раствор готовят из концен-трированной соляной кислоты. Для этого 2,1 см³ соляной кислоты раз-бавляют в мерной колбе вместимостью 500 см³ свободной от СО₂ дис-тиллированной воды. Точную концентрацию раствора соляной кислоты устанавливают в соответствии с п. 9.3 – 9.4.